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主题：【分享】双峰或肩峰原因—含Z/E式

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发表于：2024/10/14 11:40:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里的双峰，本质是2个化合物，有时候结构仅会给出一个结构（顺式或反式）。为独立的双峰，也有单峰或肩峰，这种化合物，很多很多，知道就行。

例

  具有活性亚甲基的化合物（如丙二酸酯、β-酮酸酯、氰乙酸酯、硝基乙酸酯等）在氨、胺或其羧酸盐等碱性物质的催化作用下，与醛、酮发生醛醇型缩合，脱水而得到α,β-不饱和二羰基化合物，该反应常称为Knoevenagel缩合反应（常译作克脑文盖尔缩合反应），反应产物α,β位之间为双键，存在顺（Z）、反（E）两种异构体，在普通的C18色谱柱上为两个独立的双峰（如下图）。
                                                             
                                                             

上述反应，得到得产物具有顺反异构体，大部分杂质也具有双峰甚至4个峰，分析的时候可以合并控制，但加大了方法开发的难度，但这类化合物作为中间体的居多，如果工艺能除去大部分的杂质，则方法开发和质量研究的难度会降低，研究可以酌情研究，比较有意思的化合物C有两个双键，理论上在色谱柱上为4个峰，且其紫外吸收的最大波长比较高，比较容易识别；

  戊酮无紫外吸收，沸点102℃，硝基乙酸乙酯沸点208℃，价格上戊酮较为便宜，工艺中戊酮会过量，故反应液的检测采用GC法较为合适，重点关注硝基乙酸乙酯是否反应完，后处理采用蒸馏除去戊酮后，得到中间体，部分杂质比如杂质C由于沸点较高，杂质D的响应差异等原因，GC法不太合适，该中间体的控制和研究采用HPLC-UV法较为合适。大部分化合物均α,β-不饱和羰基化合物，根据Woodword规则计算，主峰的最大吸收波长在230nm附近，为兼顾硝基乙酸乙酯，可以采用210nm波长。
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