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液相色谱（LC）
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主题：【第十七届原创】【仪器心得】岛津LC-20AD 未接色谱柱前端没有压力心得

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发表于：2024/10/14 10:50:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们在实验过程中，经常会遇到液相没有压力或压力过大的情况。我们在更换了六通阀连接色谱柱的管路后，为了验证是否漏液，我们将仪器的泵打开，开始是0.2ml/min的流速，压力0.2Mpa，然后将流速调到1.0ml/min，压力达到4.3Mpa左右，且液滴呈线性。正在我跟同事两个觉得没有问题的时候，突然压力降低到0.1 Mpa，液滴也不呈线性。我们继续将流速调大到3.0ml/min，压力还是没有上去。如下图所示。前端也没有发现漏液的情况。





然后我们将管路前端拆下看是否有流动相流出，有液滴流出，没有压力。继续将管路接上，液滴还是不呈线性，压力也没有上去。想到我们在开泵的时候没有排气泡，怀疑是否是管路有气泡导致的压力不正常。然后我们将每个流路进行了排气泡操作，最后打开泵，压力正常，液滴也呈线性。

总结：在我们实验的时候，小细节往往会带来大的问题，我们在实验室前一定要检查我们的流动相是否在有效期内，流动相是否是我们实验需要的，柱子是否连接正确，在检查完这些后我们一定还要进行排气泡操作，液相在我们长期没有使用，第一次开始使用的时候，会出现管路里面有气泡、流动相干等情况，如果你不进行排气泡，直接进入我们的柱子，有可能造成柱子的损坏，还有气泡如果一直在系统内，排不出去，造成实验结果不正常，在后续你去排查问题的时候，也是增加我们的工作量。

实验过程中，养成良好的习惯，注意每一个细节，会为你的实验提供很大的帮助。
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