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液相色谱（LC）

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主题：【原创】液相色谱实验异常个例交流

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茅茅

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发表于：2007/04/13 03:16:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被easyboy设置为精华；

我对液相色谱实验有这样一个体会：入门容易，成为高手难。

做过实验的都知道，对于简单样品、成熟方法，HPLC很方便，尤其是有了自动进样器以后，做实验倒是还方便些，大量的时间都在样品前处理和数据处理计算上。

但是偶尔，会碰到让人心烦的事情。比如，做间苯三酚的有关物质实验。
用的柱子是Zorbax C18，250*4.6mm，5μ.
Agilent 1100,UV检测器流速：1.0ml/min
流动相乙腈-水（用磷酸调pH到3.0）(10:90)
配制样品的溶剂就是流动相。
结果空白进样后，7.6min出来一个小峰，峰面积在30左右，再进一针，只有25了，再进一针，没有了！
样品溶液两个浓度进样，其他位置的峰重现性极佳，就是7.6min出的峰忽大忽小，后来干脆全部重新进样，终于稳定了。
碰到这样的问题，我的解决办法是这样，从理论上去判断，首先空白溶液在7.6min不应该出峰。那种异常现象没有时间去多想，否则会发疯的！一个培训的老师说过，不是每个人都能成为科学家的，更多的人只要学会应用就可以了。
样品溶液的异常情况也没有更好的解决办法，只能多进几针，取重现性好的。

写在这里，欢迎大家交流实验中出现的异常个例。

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2007/4/13 8:08:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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zhz6688

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2007/4/13 8:23:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问,多次进样后稳定的值是多少,是30还是25,

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lihui_5260

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2007/4/13 8:43:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恩,有高手知道为什么吗,怎么处理最好呢

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szciq

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2007/4/13 10:36:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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茅茅

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2007/4/13 12:28:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhz6688 发表:
请问,多次进样后稳定的值是多少,是30还是25,

高浓度样品开始几次的测定值为79，85，91，99不等。最后补的几针稳定在83。
低浓度样品3次测定值为25，7，16。真是太奇怪了！
个人觉得太不正常了，可惜自己不是孙悟空。不然就钻到柱子里去瞧一眼！

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xixizhao

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2007/4/13 12:36:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相是否混匀

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茅茅

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2007/4/13 12:45:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

绝对没问题，用的是两个泵，泵后混合。1100仪器，四元泵。

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Last edit by mhq111111

daige

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2007/4/13 13:51:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mhq111111 发表:
我对液相色谱实验有这样一个体会：入门容易，成为高手难。

做过实验的都知道，对于简单样品、成熟方法，HPLC很方便，尤其是有了自动进样器以后，做实验倒是还方便些，大量的时间都在样品前处理和数据处理计算上。

但是偶尔，会碰到让人心烦的事情。比如，做间苯三酚的有关物质实验。
用的柱子是Zorbax C18，250*4.6mm，5μ.
Agilent 1100,UV检测器流速：1.0ml/min
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配制样品的溶剂就是流动相。
结果空白进样后，7.6min出来一个小峰，峰面积在30左右，再进一针，只有25了，再进一针，没有了！
样品溶液两个浓度进样，其他位置的峰重现性极佳，就是7.6min出的峰忽大忽小，后来干脆全部重新进样，终于稳定了。
碰到这样的问题，我的解决办法是这样，从理论上去判断，首先空白溶液在7.6min不应该出峰。那种异常现象没有时间去多想，否则会发疯的！一个培训的老师说过，不是每个人都能成为科学家的，更多的人只要学会应用就可以了。
样品溶液的异常情况也没有更好的解决办法，只能多进几针，取重现性好的。

写在这里，欢迎大家交流实验中出现的异常个例。
可能与你配制流动相水中有杂物质，我以前也碰到过，空白样品有小峰，分析是水有问题。还有可能是流动相过滤的0.45um膜，溶解到流动相当中，所以会出现小峰。