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主题：【求助】测量空白值高的原因

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jintao8796
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发表于：2007/05/17 21:08:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用石墨炉做样品发现空白值有点高。象是铅的标准空白的吸光度值有0.0160，我以前的空白值都能控制在0.0080以内。而镉的空白吸光度值有0.07左右，实在是高了点，镉我以前的空白值也能控制在0.01左右。请问是什么原因。我的基体改进剂和空白溶液每天做实验前都是会更换的。容器也用1+3的硝酸浸泡过，石墨管是新的。我用的基体改进剂是磷酸二氢铵，我先想的是可能是药品是不是有问题了。可是我之前一直是用的一个瓶子的药品啊。而且我想要是药品污染了应该不会影响两个元素吧。
请各位大虾帮忙分析下。
我想石墨锥要是用久了会不会出现这个问题啊？
我的仪器买了使用了一年。
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2007/5/18 8:43:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调零了吗?我的标准空白都在0.5几以上,但是调零后也能正常测啊,我想应该是正常的吧
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乐水
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2007/5/18 10:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准空白就是理论上的保持一定酸度的零点产生的吸光值,说是理论上的,因为吸光值的产生,跟很多因素相关,一是试剂本身带来的,比如你用的酸,水,磷酸二氢铵,试剂的纯度,二就是操作带来的误差,比如你用的加样吸头,你进样时吸头先在石墨管外面接触了,三就是石墨管本身质量,它本身可能也含微量的所测定元素,还有跟电压的稳定性也有关系的,其实在实验时,空白只要不是太高,在0.02以下还是可以认为是正常的,只要线性方程的截距不是太大就行了,因为标准空白是要扣除的,如果同一标准点的二针平行很好就没问题!
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longjian0315
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2007/5/19 11:29:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能与水的关系较林
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夕阳
anping
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2007/5/21 6:44:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于石墨炉测试空白偏高的自我判断步骤如下：
（1）石墨管里无任何样品，记录空测值（一般应该小于0.008Abs）；
（2）检测样品仅为稀释用的蒸馏水，记录吸光值；
（3）检测样品为1％的硝酸水溶液，记录吸光值；
（4）检测样品为硝酸水溶液＋基体改进剂，记录吸光值；
将上述四种吸光值进行比较，空白值较高的原因便一目了然了；
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jintao8796
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2007/5/30 18:42:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢4楼的分析。我到单位试试看。
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zyxdbox
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2007/6/3 22:24:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我实际使用中的一些经验：
1。进样时进样管尖触壁，样品残留在进样孔中
2。石墨锥污染，用高纯水－2％硝酸－无水乙醇（优级纯）依次清洗
3。灰化温度过高，导致样品迸溅，接触石墨管样品板以外的位置，污染石墨管
4。试剂被污染。
5。石墨锥与石墨管之间存在有碳黑，导致接触不好，石墨管未能达到预期温度，样品未能在高温除残时完全除去
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小狗不理
xiaogoubuli
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2007/9/8 12:35:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，我也是新手，又掌握了一点有用的知识。
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zjnu2007
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2012/9/26 21:32:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4楼说的非常有用，
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sgxy
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2012/9/28 7:58:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管未能达到预期温度
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jink888
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2012/9/28 10:36:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4楼所说的排除法一目了然.
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