主题:【求助】是一氯化碘还是三氯化碘??????

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qd_yuan
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我们最近扩项要做植物油碘价.可是我对标准里一个试剂配制产生问题:

    根据在网上下载的标准GB/T5532-1995<植物油碘价测定>--
"5.5试剂(含一氯化碘的乙酸溶液):称9g三氯化碘溶解在700mL冰乙酸和300mL环己烷的混合液中。
    取5mL上述试剂加5mL碘化钾溶液和30mL水,用几滴淀粉溶液做指示剂。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,滴定体积V1。
    加10g纯碘于试剂中,,使其完全溶解。如上法滴定,得V2。
V2/V1应大于1.5,否则可稍加点纯碘直至V2/V1略超过1.5。
    将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中,避光保存,此溶液在室温下可保存几个月。"
    其中试剂5.5就是后面分析步骤中提到的wijs试剂.

    但是,我在网上直接搜"wijs试剂"得到的配制方法是--
  " 取6~7mL纯一氯化碘溶解在1L冰醋酸中,暗处保存"

  那我要做碘价分析,应该按哪种方法来配呢?还是标准中有错误,"9g三氯化碘"应该为"9g一氯化碘"
推荐答案:春天打老虎回复于2007/06/21
肯定是用三氯化碘,我配过的。
补充答案:

回复于2007/06/22

9g三氯化碘。因为后面也提到了加入碘化钾而加入的碘化钾主要也是为了让三氯化碘转换成一氯化碘且保证了一氯化碘的纯度。

核桃回复于2007/06/24

1.5.5 碘价:
按GB/T 5532―1995 测定,并参照国际标准ISO 3961:1989《动、植物油脂—碘价测定》:
试剂:含三氯化碘的乙酸溶液:称9g三氯化碘溶解在700mL冰乙酸和300mL环乙烷的混合液中。取5mL上述溶液加5mL碘化钾(100g/L)和30mL水,用几滴淀粉溶液做指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,滴定体积V1。
加10g纯碘于试剂中,使其完全溶解。如上法滴定,得V2 。V2/ V1应大于1.5,否则可稍加一点纯碘直至略超过1.5。
将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中,避光保存,此溶液在室温下可保存几个月。
1.5.5.1 称样:
试样的质量根据估计的碘价而异,如下表所示。
估 计 碘 价(g/100g)                      试 样 质 量,g
    <5 3.00
          5~20 1.00
        21~50                                      0.40
        51~100                                      0.20
      101~150                                      0.13
      151~200                                      0.10
1.5.5.2 将称好试样的称量皿放入500mL锥形瓶中,加入20mL环己烷和冰乙酸等体积混合液溶解试样,准确加入25mL含三氯化碘的乙酸溶液盖好塞子,摇匀后将锥形瓶置于暗处。
同样用溶液和试剂制备空白但不加试样。
对碘价低于150的样品锥形瓶应放在暗处1h,碘价高于150和已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质,应置于暗处2h。
1.5.5.3 测定
反应时间结束后加20mL碘化钾溶液(100g/L)和150mL水。
用标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。加几滴淀粉溶液继续滴定,直到剧烈摇动后蓝色刚好消失。
1.5.5.4 测定次数
同一试样进行两次测定。
1.3.5.5 计算
碘价按每100g样品吸收碘的克数表示时由下式计算:
    碘价(I·V)=12.69 c(V1-V2)/m
式中:
c:硫代硫酸钠溶液的标定浓度,mol/L;
V1:空白实验所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V2:测定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
m:试样质量,g。


molybdenum回复于2007/06/24




同意是9g三氯化碘。可能是与环几烷反应生产的一氯化碘,看配制的试剂说明是含一氯化碘的乙酸就知道了。

加入氯化碘的量并不是转一氯化碘,量太少,根本就不够,可能是生成单质I,对一氯化碘起保护作用,后面加入的单质I也有相同作用

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可是三氯化碘是怎么变成溶液中的一氯化碘的呢?难道是和环己烷发生反应了?
这个标准上好象有很多问题呢
在称样中要求"将称好样的称量皿放入500mL锥型瓶中"--直接称在锥型瓶中不行吗?用盛量纸称好转移到锥型瓶中不行吗?我觉得应该用碘量瓶不是用锥型瓶?
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1.5.5 碘价:
按GB/T 5532―1995 测定,并参照国际标准ISO 3961:1989《动、植物油脂—碘价测定》:
试剂:含三氯化碘的乙酸溶液:称9g三氯化碘溶解在700mL冰乙酸和300mL环乙烷的混合液中。取5mL上述溶液加5mL碘化钾(100g/L)和30mL水,用几滴淀粉溶液做指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,滴定体积V1。
加10g纯碘于试剂中,使其完全溶解。如上法滴定,得V2 。V2/ V1应大于1.5,否则可稍加一点纯碘直至略超过1.5。
将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中,避光保存,此溶液在室温下可保存几个月。
1.5.5.1 称样:
试样的质量根据估计的碘价而异,如下表所示。
估 计 碘 价(g/100g)                      试 样 质 量,g
    <5 3.00
          5~20 1.00
        21~50                                      0.40
        51~100                                      0.20
      101~150                                      0.13
      151~200                                      0.10
1.5.5.2 将称好试样的称量皿放入500mL锥形瓶中,加入20mL环己烷和冰乙酸等体积混合液溶解试样,准确加入25mL含三氯化碘的乙酸溶液盖好塞子,摇匀后将锥形瓶置于暗处。
同样用溶液和试剂制备空白但不加试样。
对碘价低于150的样品锥形瓶应放在暗处1h,碘价高于150和已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质,应置于暗处2h。
1.5.5.3 测定
反应时间结束后加20mL碘化钾溶液(100g/L)和150mL水。
用标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。加几滴淀粉溶液继续滴定,直到剧烈摇动后蓝色刚好消失。
1.5.5.4 测定次数
同一试样进行两次测定。
1.3.5.5 计算
碘价按每100g样品吸收碘的克数表示时由下式计算:
    碘价(I·V)=12.69 c(V1-V2)/m
式中:
c:硫代硫酸钠溶液的标定浓度,mol/L;
V1:空白实验所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V2:测定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
m:试样质量,g。


molybdenum
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原文由 mingzhi0302 发表:
9g三氯化碘。因为后面也提到了加入碘化钾而加入的碘化钾主要也是为了让三氯化碘转换成一氯化碘且保证了一氯化碘的纯度。



同意是9g三氯化碘。可能是与环几烷反应生产的一氯化碘,看配制的试剂说明是含一氯化碘的乙酸就知道了。

加入氯化碘的量并不是转一氯化碘,量太少,根本就不够,可能是生成单质I,对一氯化碘起保护作用,后面加入的单质I也有相同作用
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