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主题：【讨论】氯氰菊酯溶液的液相做法

浏览0 回复14 电梯直达
yihaowan
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发表于：2007/07/17 14:10:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人做过氯氰菊酯的液相分析吗？按药典做，氯氰菊酯有顺式β体，顺式α体，反式β体，反式α体这些峰，但常常分离不是很好，有做过的人讨论一下？
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2007/7/17 17:13:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
听说用气质做更好些。
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小余儿
ywl168
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2007/7/17 22:56:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用液相做过.用正相柱,有四个峰.
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yihaowan
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2007/7/18 9:14:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ywl168 发表:
我用液相做过.用正相柱,有四个峰.


按标准做，硅胶为填充剂；四氢呋喃－石油醚（0.5:99.5）为流动相；检测波长为220nm。做原料时还可以，溶液分离度不够。如果换流动相可能好一点，你做时是按照这个标准做的？
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zhuning
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2007/7/18 14:27:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个有国家标准，你去农药上查查，好象是用正已烷+无水乙醚=98+2波长是230，用的是硅胶正相柱，若是水乳剂就不好了，你用安捷伦封尾的C-18反相柱也行，用甲醇+乙腈+水，你做时给我联系zhuyumin12@sina.com
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yihaowan
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2007/7/18 14:57:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuning 发表:
这个有国家标准，你去农药上查查，好象是用正已烷+无水乙醚=98+2波长是230，用的是硅胶正相柱，若是水乳剂就不好了，你用安捷伦封尾的C-18反相柱也行，用甲醇+乙腈+水，你做时给我联系zhuyumin12@sina.com



在色谱网上查的都是用正己烷：乙睛=99.5：0.5，不过兽药标准是按我说的那样做，先准备用正己烷：乙睛=99.5：0.5做一下。
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amandaday
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2007/9/25 16:57:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上提到用正己烷和乙腈做流动相，好像他们两不混溶，我实验过，确实是不溶，怎么可能用他们两做流动相
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amandaday
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2007/9/25 17:02:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我用液相做菊酯类农药，用正相硅胶柱，要分开氯氰菊酯的四个峰，好像不太可能，难度比较大，我觉得用手性柱试试好一些
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老鱼
xiaoyu
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2007/9/25 17:02:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的气相的
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amandaday
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2007/9/25 17:05:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像气相不能分开光学异构体
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我在故我思
hotdoglet
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2007/9/25 17:27:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您可以参考以下标准：
GB/T 5009.110-2003植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定
GB 14929.4-1994食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量测定方法
SN 0217-1993出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氨菊酯残留量检验方法
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