本文介绍了美国FDA 和欧盟农药残留检测常规分析方法,目标化合物的定性标准和对添加回收率的要求。特别介绍了用不同方式对样品基质产生的农药响应值增强现象进行修正。同时还详细介绍了美国农业部最新农残检测方法中的样品前处理流程。
1.1 法规
美国环保署(EPA)负责制定食品中农药残留最低允许标准,美国食品和药品监督管理局(FDA)负责标准的具体执行。 FDA 采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA 规定的范围。
所有在美国市场上销售的农产品必须满足联邦法典Title 40 Part 180的要求。Part 180 规定了食品中农药残留的最大允许限量。每次残留限量的修改都在联邦登记公告上,联邦法典可以从以下网站得到:http://www.access.gpo.gov/cgi-bin/cfrassemble.cgi?title=200040
1.2 FDA 常用分析方法
FDA 有专门的农药残留分析方法,包括单残留和多残留检测方法。所有方法都收集在农药分析手册(P A M )中。以下三个是其典型的分析方法:
1) LIB 3896 “用于非脂肪食品的丙酮萃取和SPE柱, 液-液分配萃取方法”;
2) LIB 3964 “用SPE柱和元素选择性色谱检测器分析低水分, 非脂肪性产品”;
3) LIB 4110 “分析脂肪产品中极性和非极性农药的多残留方法”。
按照FDA 分析方法进行样品前处理和检测,一般都能得到较好的回收率。对于GC-MS 的农药多残留分析方法,可接受的回收率为70~120%。
1.3 农药残留的确认[1]
对于农药检测,往往采用选择离子模式(SIM)获取数据,然后依据保留时间和农药的特征离子及离子比例关系进行定性:
1 )样品中目标化合物的保留时间与标准样品相比,变化必须在0.05 分钟以内;
2) 每个农药至少要有三个特征离子,其相对离子比例与标样相比在10% 之内(绝对值);
3)某些样品基质会影响目标化合物的确认,比如在草莓样品中含有吲哚类化合物,其保留时间和选择离子的形状与西维因极其类似,所以在选择离子当中将m/z 203 加入,这是吲哚类化合物的特征碎片,而西维因没有。此外在
气相进样口当中,西维因会分解产生1- 萘酚,也可以据此判断是否存在西维因。同样道理,在分析azoxystrobin 时,需要加入m/z 430,以便与维生素E 相区别。