原文由 niat_1982 发表:测定有机氯农药时利用浓硫酸磺化进行净化,发现第一次磺化时出现明显的乳化层,该怎么处理啊?请有经验人士发表高见,解决问题。
楼主,你好!首先,磺化中出现乳化层的原因主要还是样品的种类决定的;还有就是与磺化过过程中的操作有关,一般的浓硫酸的用量是有机溶剂体积的10-30%/每次,磺化之前应该去除丙酮。我们在实验中出现这种情况时,一般静至一段时间,滴入几滴20%的硫酸钠水溶液,去除效果还是不错的。如果一次不能全部破坏乳化层的话,可以先将其留下,在第二次磺化的时候能减轻一些。