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主题：【求助】鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星残留检测问题（紧急紧急！！！）

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不能说
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发表于：2008/03/28 21:23:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



图中：黑色的是标准品；蓝色的是水；粉红的是空白样品


最近在搞恩诺沙星、环丙沙星这个东西，方法是农业部公告第236号文件里的。

可是怎么做都是这个样子，在标准品保留时间处空白样品也有峰出现，进纯净水、甲醇在这个位置都有峰出现，这是什么原因呢？是本来就有影响还是本人做的不好？

请各位专家提提意见，说说你们的做法，最好能传个图上来俺看看！

感谢！！！
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cuiyanhu
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2008/3/28 21:28:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如过进赶干净的流动相都这样,是不是住柱子的问题啊,要这就是你的检测器有问题了,这下可能真的严重了.还有看看是不是你的实验室都给这种药给污染了啊
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Last edit by cuiyanhu
不能说
qdsyjcs
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2008/3/28 21:47:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cuiyanhu 发表:
如过进赶干净的流动相都这样,是不是住柱子的问题啊,要这就是你的检测器有问题了,这下可能真的严重了.还有看看是不是你的实验室都给这种药给污染了啊


进流动相好像也有，换柱子、换仪器都不行，不可能是实验室污染吧？！
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abcde
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2008/3/29 19:15:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针是否有残留?什么型号仪器?手动进样还是自动进行?
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omipower
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2008/3/29 19:43:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先把进样口胶垫换掉。
每次进样抽取出样品，排到外面而不是盛样品的瓶子中，同化三次。
每次进样前擦干针外面，不要让样品残留到进样口胶垫上。
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ElderYu
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2008/3/29 21:02:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qdsyjcs 发表:
原文由 cuiyanhu 发表:
如过进赶干净的流动相都这样,是不是住柱子的问题啊,要这就是你的检测器有问题了,这下可能真的严重了.还有看看是不是你的实验室都给这种药给污染了啊


进流动相好像也有，换柱子、换仪器都不行，不可能是实验室污染吧？！

极有可能是污染了柱子，建议换个柱子
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zhuxiugao
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2008/3/29 22:43:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的流动相是什么？柱子呢？
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qdsyjcs
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2008/3/31 15:07:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是0.05mol/L的磷酸溶液（三乙胺调ph2.4）：乙腈（80+20）

柱子为C18柱

怎么就可以污染呢？若果是污染，如何避免及去除呢？


有做过的么？传个图吧
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ssling165
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2008/3/31 15:29:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是按农业部这个方法做的,和我的图谱比较象,但是我们一直都没问题,样品很好走,如果没有检出的话,一般样品都很干净,没什么杂峰影响.我看可能是哪里被污染了,最好是将此法原有有关的药品试剂溶液全部弃之不用,重新再配过,看能不能解决问题,图谱不会上传,但标准样与你上传的图谱相差不大(我们标准品浓度为0.01ppm)
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qdsyjcs
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2008/3/31 22:07:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪里有可能污染呢？

1、如果是柱子、管路或是检测器，那长时间用流动相冲洗的话应该可以去除，何况进样时也必须进标准品啊


2、曾怀疑是试剂等问题，换过所有的试剂，新开瓶的水、乙腈，还是解决不了啊。


真是难啊，试剂、进样针？
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不能说
qdsyjcs
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2008/3/31 22:09:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyzwz123 发表:
进样针是否有残留?什么型号仪器?手动进样还是自动进行?



程序带洗针步骤，是自动进样器
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