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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】石墨炉测定元素时，测量模式是采用峰高好还是采用峰面积好？

浏览0 回复14 电梯直达
庐山居士
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发表于：2008/06/10 20:06:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、先引述一份资料中的原文“采用石墨炉测定元素时，吸收值最好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量，这样带来较小的误差，而采用峰高测量时，影响因素太多，会带来较大的误差。”可在原吸培训时，工程师说石墨炉法应采用峰高测量。

二、为了验证资料所述是否正确，于是对一些数据进行了处理。
1、仪器型号：Varian240FS GTA120配自动进样器，Varian进口铜灯。
2、工作条件：灯电流：4mA；波长：324.8nm；氘灯扣背景；标样：7、14、21ug/L；校正模式：浓度法；标样平行读数：2次；空白标样：1%HNO3。
3、测量模式测量前设定在峰高，测量结果如下：



4、调用上面的数据文件，在方法设置中，将测量模式改为峰面积（软件允许），软件自动生动另外一种结果，如下图：



5、采用峰面积法后，各标样的平行读数的RSD%都有下降，而且标准曲线的相关系数也有增加，这样看峰面积确实比峰高好。

三、但石墨法测元素时，如果峰出现拖尾或其它情况，峰面积还是比峰高好？
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xyxv
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2008/6/10 20:54:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰高法应该是稳定的。
对大多数元素来说，通过实验可找出最佳原子化温度曲线，其达到最大吸光度后趋于平稳，既吸光度不会随着温度增加而增加，且温度达到一定程度后，吸光度会有下降的趋势。所以峰高是会有一个上限的。
而峰面积则没有这个特点，实验条件的变化，峰面积也在改变。如产生拖尾。且仪器对峰面积的计算也是公式推导的，相对不如直接测量的峰高准确。
您再试着做些对比实验，期待着有更多的发现~

似乎应该是 火焰用连续 石墨炉用峰高
可能每个厂家对自己设备的规定测量方式有所不同吧。
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yangdingqing
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2008/6/10 21:35:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyxv 发表:
峰高法应该是稳定的。
对大多数元素来说，通过实验可找出最佳原子化温度曲线，其达到最大吸光度后趋于平稳，既吸光度不会随着温度增加而增加，且温度达到一定程度后，吸光度会有下降的趋势。所以峰高是会有一个上限的。
而峰面积则没有这个特点，实验条件的变化，峰面积也在改变。如产生拖尾。且仪器对峰面积的计算也是公式推导的，相对不如直接测量的峰高准确。
您再试着做些对比实验，期待着有更多的发现~

似乎应该是 火焰用连续 石墨炉用峰高
可能每个厂家对自己设备的规定测量方式有所不同吧。

或得对，峰面积有拖尾现象，最好用峰高
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夜市
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2008/6/11 7:58:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题很早以前讨论过，值得继续讨论下去
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050112/116798/
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060818/522261/
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夜市
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2008/6/11 8:39:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰高测量：
当原子化时间t1非常短，自由原子在分析区内的平均停留时间t2又足够长，在完全原子化的瞬间，分析区自由原子数达到峰值N。峰值吸光度A正比于N。
只要t1/t2远小于1，即使t1，t2有所变化用峰值测量法仍可以获得稳定的测定结果，并具有最高的测定灵敏度。目前AAS都是采取的快速和较高温度实现原子化的这有利于峰高的测定。

峰面积测量：
峰面积测量法又称为积分测量法，测量的是自由原子形成与停留在分析区的整个过程中产生吸收信号的峰面积。如果原子化阶段全部自由原子停留在分析区，积分时间足够长，只要被测元素全部原子化，自由原子在分析区内平均停留时间保持不变，即使样品的组成和原子化速度发生变化，也不影响峰面积吸光度值的大小。

个人认为：两种测量方式的使用无好坏之说。其前提条件是被测元素全部被原子化，也就是说优化原子化条件才是根本。当然要获得准确的测定结果，前处理方法的选择的操作也不容忽视。

AAS是相对测量，实际应用过程中到底使用峰高还是峰面积并没有明确的规定。需要根据不同的元素不同的样品以及峰形来综合判断。

欢迎大家积极讨论，并分享自己的经验。

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liu999999
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2008/6/11 8:44:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积更为合理一些，因为其类似于统计，考虑问题更为全面，出现误差的可能性少些，但对仪器可能相对更要严格些，即不能有拖尾的问题。否则还是以峰高计算为宜。
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lizhongxi8
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2008/6/11 8:46:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于选取峰高还是峰面积测定,应该看具体情况决定
(1)不同厂家的仪器选择是有差异的, 主要是仪器采集数据和数据处理方式存在差异.例如日立的仪器由于灵敏度低但稳定性好,所以通常GFAAS法测定选择峰高模式要较峰面积好;而PE、耶拿等仪器选择峰面积测定模式要好一些；
(2)不同元素选用的测定模式也会有差别;
(3)石墨炉不同升温模式通常选择的测定方式也不同；
(4)同一元素不同基体测定模式也不一样.例如基体复杂的样品往往选用峰高模式要好一些;
（5）分析样品含量，通常情况下峰高测定灵敏度要较峰面积高，若样品含量很低，则峰高测定模式可能要好一些。

所以如何选择要综合考虑，不能一概而论。
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夜市
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2008/6/11 8:46:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
峰面积更为合理一些，因为其类似于统计，考虑问题更为全面，出现误差的可能性少些，但对仪器可能相对更要严格些，即不能有拖尾的问题。否则还是以峰高计算为宜。


无论峰高还是峰面积，一切的前提：先优化石墨炉升温程序。否则根本谈不上哪种测量方式合理。
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快乐
ynsfeed
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2008/6/11 13:00:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lizhongxi8 发表:
关于选取峰高还是峰面积测定,应该看具体情况决定
(1)不同厂家的仪器选择是有差异的, 主要是仪器采集数据和数据处理方式存在差异.例如日立的仪器由于灵敏度低但稳定性好,所以通常GFAAS法测定选择峰高模式要较峰面积好;而PE、耶拿等仪器选择峰面积测定模式要好一些；
(2)不同元素选用的测定模式也会有差别;
(3)石墨炉不同升温模式通常选择的测定方式也不同；
(4)同一元素不同基体测定模式也不一样.例如基体复杂的样品往往选用峰高模式要好一些;
（5）分析样品含量，通常情况下峰高测定灵敏度要较峰面积高，若样品含量很低，则峰高测定模式可能要好一些。

所以如何选择要综合考虑，不能一概而论。


同意这位朋友的观点，我与PE和耶拿的工程师讨论过，就是楼上的观点。

在实际应用中，我觉得，哪种方式的线性好，RSD小，就采用哪种，这很方便的。
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庐山居士
shixiangqun
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2008/6/11 20:33:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版主说的对，类似的话题在以往有讨论过，重新翻看后，里面有许多精辟的发言，至今令人玩味，引述几位版友精彩的发言，与大家分享：
一、石墨炉的精髓在于在短时间内激发样品，产生足够强的信号。因此峰高是理想的表现。要获得理想的峰高，石墨炉必需有足够快的升温速度，不然峰形会展开，峰高就会变差。这时用峰面积反到更好。做低温元素，石墨炉温度低，用同样的功率可以得到较快的升温速度，这时用峰高较好；做高温元素，用同样的最大功率在高温时升温速度低，这时用峰面积就成了更好地选择。
二、石墨炉当然首先考虑峰高，如果因为你原子化温度等条件没设好，造成峰太宽，那就只有用峰面积来试一试。是否用峰面积积分，你分别在标准曲线上试一试，就知道了。
三、我同意火焰非峰高非峰面积的说法，一般用的是积分，也就是一个连续的过程。石墨炉建议用峰高，因为只有在仪器条件调节在最佳条件时，峰行才会比较对称，比较尖锐，也就是说必须将仪器调节最佳时结果才能准确，因此用峰高好。
四、我个人在使用中总结：火焰法一定要用峰高法，石墨炉低温元素用峰高法，中温元素用峰高法或峰面积法看Abs值的重现性而选择，高温元素采用峰面积法，并且这一规律在几次考核要中都获得了合格的值。
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金水楼台先得月
albert800922
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2008/6/12 12:49:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉采用峰高合适点，火焰采用积分
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