主题：【讨论】微波消解不澄清问题

原文由 raoqun20 发表:
进行微波消解前最好把硝酸加入样品中浸泡过夜，有利于消解。
适当增加消解温度、压力（安全范围内）和时间。
消解完后一定要赶酸。

原文由 redyanlzh 发表:
本人微波消解一个有机药物沙坦类，测Sn，0.1g样品加5ml硝酸，消解完毕不赶酸用纯化水定容25ml，浑浊，加点硝酸又澄清（酸度低的时候就浑浊）。5ml硝酸+1ml盐酸，结果一样。5ml硝酸微波消解后，在加2ml的高氯酸，在平板电加热器上100度加热，定容后浑浊。
以这个例子为引子，有经验和理论的人士说说对微波消解的看法啊

原文由 xiaomuyangzi 发表:

原文由 redyanlzh 发表:
本人微波消解一个有机药物沙坦类，测Sn，0.1g样品加5ml硝酸，消解完毕不赶酸用纯化水定容25ml，浑浊，加点硝酸又澄清（酸度低的时候就浑浊）。5ml硝酸+1ml盐酸，结果一样。5ml硝酸微波消解后，在加2ml的高氯酸，在平板电加热器上100度加热，定容后浑浊。
以这个例子为引子，有经验和理论的人士说说对微波消解的看法啊

是不是跟锡的化学性质有关，锡容易水解产生沉淀，锡的溶液必须保持一定的酸度才行

原文由 天涯(k1935) 发表:
消解有机样品最后先加硝酸浸泡过夜,第二天再补加硝酸,然后加适量的过氧化氢,梯度升温,时间间隔尽量长一些,最后到达多少温度就要看你的体系能达到多少合适了,我一般做是到140度左右,然后恒温4个小时,消化出来的溶液是有点黄黄的,再加点水赶酸,然后就清亮了.消化过程最重要的是要先浸泡,消化的时候注意梯度升温,时间尽可能长些,这样效果会更完全一些.

原文由 daan84(daan84) 发表:

原文由 天涯(k1935) 发表:
消解有机样品最后先加硝酸浸泡过夜,第二天再补加硝酸,然后加适量的过氧化氢,梯度升温,时间间隔尽量长一些,最后到达多少温度就要看你的体系能达到多少合适了,我一般做是到140度左右,然后恒温4个小时,消化出来的溶液是有点黄黄的,再加点水赶酸,然后就清亮了.消化过程最重要的是要先浸泡,消化的时候注意梯度升温,时间尽可能长些,这样效果会更完全一些.

你好，请问我如果用微波消解消解食用植物油的话
应该加多少硝酸预消解，又第二天加多少过氧化氢算是适量呢？