lihongbo0804 发表于: 2008-4-29 12:44 来源: 分析化学博客
色谱法系统的选择与应用
第一章
气相色谱法的特点
1,色谱柱内现象单纯,可以从理论上理解。
2,若用非极性柱,组分按沸点顺序流出。因此,在分配
气相色谱法中,若已知化合物,则可预测流出顺序。
3,能较容易地制备具有高分离能力的色谱柱,并可在较长时间内保持稳定的性能。
4,因为移动相是气体,其粘度小,所以增加色谱柱长度可改善分离能力。
5,样品组分在固定相和移动相中易扩散,能迅速达到分配平衡,故可提高移动相的流速以缩短分析时间。
6,检测惰性气体中的样品组分时,可以使用各种高灵敏检测器,所以能做极微量分析和特定组分的高灵敏度的选择性检测。
7,使用通用型检测器时,可以预测注入样品在多大程度上能作为色谱峰流出并被检测,所以分析的可信度高。在不要求精度时,也可以把峰面积百分数近似作为组成百分数,进行快速定量分析。
8,容易与质谱仪或付里叶变换红外光谱仪联用,便于多组分混合物的分离和鉴定。
9,适于分析的物质仅限于在某种形式下为热稳定的挥发性物质。所以从全部化合物来看,适用范围较窄,约为20%。
10,用选择性检测器做微量分析时,样品必须经过前处理以除去干扰组分。
第二章 高效
液相色谱法的特点
1,适用样品范围广,80%的分析对象可借此法分析。
2,为进行分离,可以根据样品的组分将流动相和固定相的组合最佳化。如果熟悉
液相色谱,这是非常有利的,但对初学者来说,这是困难的。
3,可以使用高效的分离柱,易于分离复杂的多组分混合物。
4,把被分离的组分溶解在流动相中,可以全部回收之。
5,可以使用多种非破坏性高灵敏度和选择性的检测器,把几种检测器串联起来,根据其对应特性,获取与定性有关的重要信息。
6,只能检测从色谱柱流出的组分。
7,由于没有通用型高灵敏度检测器,所以在分析未知混合物而没有色谱峰的时候,无法确定其原因是分离条件不合适,还是检测器没有响应。
8,采用尺寸排斥色谱法时,从低分子到高分子的样品全部流出,而且流出顺序是从高分子量开始,故可根据保留容量推测分子量,最适于做未知样品的组成分析。
9,测定精度好。因为注入精度比
气相色谱好,故可以用绝对工作曲线。
10,虽然示差折光检测器为通用型检测器,但和
气相色谱的热导检测器和氢火焰检测器相比,由于化合物之间的响应不同,所以用峰面积百分数求由多种化合物组成的混合物时问题较多。
11,要限制色谱柱的使用条件(温度、压力、流动相等)。而且与
气相色谱相比,性能随时间的变化较大。必须定期用标准品在标准条件下检查色谱柱的性能。若按照不同的样品对象,固定使用色谱柱,对色谱柱的寿命是有利的。
12,制作色谱柱需要特殊装置和专门技能。
13,柱外死体积对色谱柱的性能有重大的综合性影响,而且连接方法依仪器制造厂而异。
14,与
气相色谱法相比,由于共存物质对分离的影响小,易于制备分析样品。