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主题：【求助】药材硝化到什么程度才算完全？

浏览0 回复9 电梯直达
sail2003
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发表于：2008/11/08 13:16:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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请教各位：我们药材该硝化到什么样的程度才算完全呢？前几天做了硝化，用的是硝酸隔夜预硝化后用硝酸-硫酸混合酸处理，但我的处理液呈黄色且瓶底有少量结晶状物体，我想是纤维素没有完全消化，请问此种情况下该怎么处理呢？是不是需要更换消化液？
经验证后修改：通过一些预实验发现，使用硫酸作混酸成分，效果确实不是太好；另外，增加硝酸的量也没有将药材完全硝化。看样子要换用硝化液了...谢谢各位...
推荐答案：夜市回复于2008/11/10
消解植物样品硝酸+高氯酸（4：1）即可。
补充答案：

rainingvolvo回复于2008/11/08


硝化的目的是除去有机物质，我知道两种：1.湿法：用高压釜，105度硝化一夜，用硝酸做硝化液；2.干法：在电炉上加热样品，加少量浓硫酸，加热至完全碳化（没有烟产生），然后在马福炉600度烧至样品呈白色（也有加催化剂的）。对于你已经硝化的样品，加双氧水看看，有无大量气泡产生，如果没有应该硝化的差不多了（本人建议，不确定）。

做牛做马回复于2008/11/08



当然是澄清无渣子才算消解完全啊，我们用的酸是四比一的硝酸和高氯酸混合酸液浸泡过夜，然后再用电热板消解，尽量把高氯酸赶尽，

活到九十 学到一百回复于2008/11/08

消化完全应该是澄清透明，无色或略带黄色。
楼主可能还没有消化完全，再增加酸量重新消化。

vanejiao回复于2008/11/09

应该是没硝化完全的！或许也是你那个里面含有一些不能硝化的杂质之类的东西。这都有可能。

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2008/11/8 13:37:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sail2003 发表:
请教各位：我们药材该硝化到什么样的程度才算完全呢？前几天做了硝化，用的是硝酸隔夜预硝化后用硝酸-硫酸混合酸处理，但我的处理液呈黄色且瓶底有少量结晶状物体，我想是纤维素没有完全消化，请问此种情况下该怎么处理呢？是不是需要更换消化液？

硝化的目的是除去有机物质，我知道两种：1.湿法：用高压釜，105度硝化一夜，用硝酸做硝化液；2.干法：在电炉上加热样品，加少量浓硫酸，加热至完全碳化（没有烟产生），然后在马福炉600度烧至样品呈白色（也有加催化剂的）。对于你已经硝化的样品，加双氧水看看，有无大量气泡产生，如果没有应该硝化的差不多了（本人建议，不确定）。
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做牛做马
tome-zhao
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2008/11/8 15:32:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sail2003 发表:
请教各位：我们药材该硝化到什么样的程度才算完全呢？前几天做了硝化，用的是硝酸隔夜预硝化后用硝酸-硫酸混合酸处理，但我的处理液呈黄色且瓶底有少量结晶状物体，我想是纤维素没有完全消化，请问此种情况下该怎么处理呢？是不是需要更换消化液？


当然是澄清无渣子才算消解完全啊，我们用的酸是四比一的硝酸和高氯酸混合酸液浸泡过夜，然后再用电热板消解，尽量把高氯酸赶尽，
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/11/8 16:46:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消化完全应该是澄清透明，无色或略带黄色。
楼主可能还没有消化完全，再增加酸量重新消化。
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vanejiao
vanejiao
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2008/11/9 17:40:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是没硝化完全的！或许也是你那个里面含有一些不能硝化的杂质之类的东西。这都有可能。
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迷失的精灵
melu
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2008/11/10 8:48:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据了解,硝化完全应该是澄清后无其它任何杂物,只剩下纯粹的一种物质。
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夜市
raoqun20
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2008/11/10 9:14:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常情况下消解完全是无色透明。湿法消解最好不要用硫酸。
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sail2003
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2008/11/10 10:05:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
正常情况下消解完全是无色透明。湿法消解最好不要用硫酸。

呵呵 是的 我用了硫酸硝酸的混酸  效果还没单纯用硝酸好....
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夜市
raoqun20
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2008/11/10 10:06:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解植物样品硝酸+高氯酸（4：1）即可。
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sail2003
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2008/11/10 10:13:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
消解植物样品硝酸+高氯酸（4：1）即可。

谢谢  正准备用这种方法...
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