主题:【第一届网络原创作品】浅谈对分析仪器使用、维护和维修的一些感受

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shaweinan
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  鼠年就要过去,新的一年即将到来。回首往昔走过的路程,在过去的一年里,仪器信息网无论是在版面设计和整体结构及功能上,还是在人气、加入的网友和每日的发帖数量上,都取得了长足的进步与发展,在很多地方和方面都得到了广大网友的好评、赞许、认可和支持。美中不足的是帖子的原创性和整体质量一直是困扰论坛发展和大家呼吁比较多的论坛中明显存在而且始终没有得到很好解决的问题,为此,在这辞旧迎新的大好时刻,为了能让这个分析检测行业内规模最大的在线技术交流平台今后能够更加繁荣兴旺,能够更好地健康发展,以及能够创造出一个良好的交流、学习、促进、提高的环境氛围,有关人员特举办了“第一届网络原创作品大奖赛”,并准备给予极大的奖励和提供丰厚的奖品。本着重在参与的原则,本人当然不愿错过这样一个大好的机会。鉴于论坛涉及的分析领域非常广,来此的人中知识面、经历、技能和水平的差异又很大,为了能和更多的人进行广泛交流、充分学习和深入探讨,本人选择了这样一个普遍性比较大针对性不是很强的话题,想谈一下自己多年来的感受和体会。
  现代分析仪器的发展趋势不仅是整体结构小型化、模块化,操作使用自动化、智能化,而且是质量性能越来越好,功能越来越完善,这些使分析仪器的放置、操作和维护都更加简单和便捷,但并不意味着分析仪器使用好、维护好就更加容易,因为要想使分析仪器真正充分发挥其应有的作用,在很大程度上还需要使用者具备扎实的基础知识、熟练的基本技能和良好的分析素质,而这些都不是一朝一夕就可以得到的。
  记得今年在我的ICP版面看到这样一个帖子,原文我一时找不到了,大意是他想知道他是否能在很短的时间内熟悉ICP的仪器,我好象当时即刻就询问他是学什么的,是学分析的还是学化学的,或者是学其它的。可能他的回复很多人都想不到,他说他是学文的,看到后我当场无语!如果要是有谁真能在短期内做到这一点,我不知道是教者本事极大,还是学者聪明过人,或者是两人都天生超凡,至少我个人认为那纯粹是个天方夜谭!
  或许可能有人觉得知道怎么设置条件了会把ICP点起来了可以进样了不就行了吗?如果真是那么简单的话,可能谁都可以来做化学分析了!而且恐怕这里没有多少人是情愿长期象个机器人似的,别人说怎么做自己就怎么做,既没有头脑又没有主见。要知道分析最重要的是什么?不是具体的操作过程,而是最后得到的分析结果必须准确可靠,否则你所做的一切都没有任何意义!改革开放30年,我们国家有许多人很崇拜外国的东西,可你们知道外国人是怎么分辨商品质量的好坏吗?在很多情况下他们不是去看你是怎么去生产的,而是去看你是用什么手段对商品进行检测的。这也正是为什么分析工作很重要分析人员的职责很重要的关键所在。

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shaweinan
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  说到此可能有人会问,既然分析工作那么重要,那怎样才能做好它呢?或者对于仪器分析来说就是怎样才能用好它呢?更进一步就是怎样才能获得足够的基础知识掌握基本的操作技能和拥有良好的分析素养呢?系统学习自然是一种比较好、比较省力的途径,但这里的人恐怕大多都已离开了学校,特别是目前在分析行业和领域有很多过去不是学分析的,有的甚至不是学化学的,更有甚者有的都不是学理的,那该怎么办?恕我坦言,主要还是靠自己!
  首先我觉得是要找一些好书去看,教材和专业书籍都可以。不幸的是现在的图书市场表面上看起来很繁荣,每年出版新书多少多少万种,可当你需要时却发现好的适合自己的科技书籍却很少很难找。好在我们这里有个资料中心,论坛中时常也可以看到网友发上来的一些很有价值的可供参考的东西,应该可以得到一些对我们十分有用的东西,为此过去我也曾推荐过许多人来这里。再有就是争取一切可以学习提高的机会,因为这样可以更容易获得好的知识,比如参加学习班、培训班等,特别是在这里可以经常见到,并且不管是什么仪器方法几乎每年都有。最后就是多与他人交流,可能的话特别是多请教那些经验丰富专业水平高的人。现在论坛是一个非常好的交流平台,这里什么样的人都有,卧虎藏龙,是个很好的地方。注重平时的知识积累,这种方法非常有效。
  那么费了这么大劲怎样才能算是具有好的知识了呢?你前面说得这么热闹是不是每次测试样品你都能做得很准确不出任何问题呢?抱歉,我说不能。我能做到的是,样品拿来之后,根据其情况和测试要求,靠自己的能力就可以着手建立一个比较好的分析方法,并优化出实验条件,同时在出现问题后可以根据自己的平时的知识和过去的经验找出问题的所在,然后得出正确的分析结果。我认为能够做到这些,基本上至少就可以应付日常的一般分析工作了,至少在有了标准方法或在别人帮助建立起分析方法后再遇到什么问题后就不会手足无措和无所适从了。特别是有的时候完全可以用比较简单的方法,却还非要去套用某些标准方法,做那些舍近求远的事。
  对于基本技能的掌握和科学素质的培养,则主要是靠平时一点一滴的积累和对自己的严格要求。不管是任何分析操作都要自觉按照正确的操作方式和规程去做,对每一步具体过程都要认真仔细地去对待和完成,其中包括原始数据的记录和分析报告的书写。不断提高自己的使用技巧和操作技能。对于原有的操作问题和不良习惯,一经发现就要力争尽快改掉,决不拖延和懈怠。只有技能和素质提高了,在分析过程中出现问题、差错和纰漏的可能才会越来越少。
shaweinan
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  现在的分析检测,采用分析仪器的方法越来越多,这是今后分析化学的发展趋势。要想用好自己手边现有的仪器,充分了解仪器的组成、结构和原理非常有用,它不仅可以让我们知道其中各部分的作用和工作过程,更便于操作、使用和维护,使我们的所有操作和使用更加有效和合理,而且还有助于我们在仪器出现问题时的判断和解决。
  记得有一次,遇到这样一件事情,一个液相色谱的用户说他们的仪器测样时不出色谱峰。为了解情况和分析原因,就问他们检测器后面的管路是否出液,检测器的数据显示是否可以看到一些变化,色谱工作站给出的是否就是一条直线,样品处理是否有问题等等,问了一大堆问题还是想不出可能是什么原因。该想到的几乎全想到了,没办法最后只得过去看一眼。可能这里这么多做液相的也很难有人会想到,结果情况是他们在进样时将进样阀的位置搞错了,我想如果他们事先能很好地了解进样阀的结构和原理,应该不会发生这种事情。
  另外,在使用仪器的过程中一定要严格按照正常的操作规程去做,在不了解仪器的使用情况之前千万不要随意去开启或乱动仪器,因为这些相关的操作步骤和注意事项不但是经验的总结,而且任何仪器都是有它们的使用条件和操作要求的,否则一旦出现问题可能后果就不堪设想。
  过去有个学生在做电弧发射光谱的摄谱法实验时,可能是出于好奇,看着那儿有个手柄转轮很好玩,就将操作台后面本不应该动的调节电极电流大小的大功率滑线变阻器转到了最小,结果在做实验时就出现了一个非常壮观的景象。本来实验室的墙壁在电弧产生后会被映照得很亮,但这次老师却发现照在四周墙壁的光不仅是很亮,而且泛出了鲜艳夺目的红光。凭借老师丰富的经验和强烈的职责立刻就冲了过去,结果发现不仅电流表的指针已经打到了头,电极被烧得通红,而且电极架前面固定电极的部分整个也被烧得通红,若不是老师的及时发现和处理而发生了重大事故的话,那个学生即使不被开除学籍很可能至少也会拿不到毕业证和学位证。所以说有些事绝对不是可以闹着玩的!特别是我们现在使用的仪器都是性能越来越好,功能越来越强,越来越高档,价钱也是越来越贵,所以一旦出现大的问题损失就会很大,因此决不能等闲视之。
shaweinan
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  再有就是我们现在用的仪器,大多都是2000年用世行贷款买的,一些仪器当时还是比较好的,安装调试完使用了一段时间后,时常有外面的人来参观、学习和考察,于是领导高兴,不知是否心血来潮,完全不听他人进言,非要将这些仪器都集中放在一处。这样做先不说需要改造实验室,要对仪器进行重新安装调试,整个过程既费人力又费钱力,问题的关键是有些仪器是否可以放在一起?
  上世纪90年代中期,我曾用过一台横向加热的石墨炉原子吸收,因为仪器是进口的,用的是110V交流电。这里应该有人知道,我们国家的供电是交流380V,通常采用的是三相四线制,即三根火线一根零线。采用这种接法只有当三根火线的负载相对平衡并且比较稳定时零线才会基本不带电。可是我们国家动力供电的一个明显缺陷就是带负载能力比较差,同时石墨炉原子吸收又是采用的电热原子化方式,是一个大耗电量的设备,并且是在运行原子化升温程序时的瞬间高耗电,所以在用那台原子吸收测样时,附近仪器设备的读数显示都狂跳不止,电脑的显示屏都狂抖不停。后来不得不在开这台原子吸收时将周围的仪器全部关掉。
  ICP仪器虽然不完全象石墨炉原子吸收那样,但它也是一种大功率耗电仪器,特别是过去我们用的那种老的国产仪器,其正常运行功率大约在3kW左右,点火功率在3~4kW之间,而且是高频放电,其辐射会对周围产生影响,这也是为什么它的商品化仪器的工作频率只能是27.12MHz或40.68MHz的重要原因。
  由此可见,有些仪器是不能放在一起的,放在一起后是会产生或受到影响的,严重的可能会使某些仪器不能正常工作。好在最后我们的设备管理部门以没有经费为由将此事暂时搁置了才没有实行。再者说了应该明白,那些大型精密仪器买回来的主要目的是为了给人看的吗?那是用来做分析用的。
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  既然现在我们要经常接触到仪器,成天要与其打交道,要以分析仪器为伴,那么维护和保养好她们对于我们的使用也是极为有利的,可以减少和避免她们在关键时刻掉链子,还可以适当延长她们的使用寿命和工作年限。
  我过去曾听国外一家很知名的分析仪器厂商的技术人员说过这样一件事情,有一所高校使用红外的老师,平时他对仪器一直很在意,很精心。可是在放暑假的时候,因为他没能经常去给仪器更换其中的干燥剂,结果致使一些盐窗受潮分析性能明显下降,结果造成了比较大的损失。
  在现在的光学仪器中,相比之下应该要算分光光度计是最为简单和廉价的了,虽然这种仪器在实验室中比较普及,但我认为它的吸收池还是比较需要注意的,它有两个透光面,可我在一些地方看到有的用户仪器吸收池的光学玻璃面已经明显带有很多被摩擦过的痕迹了,对于双光束仪器来说,样品池和参比池的透光性能应该完全一致,所以我想在此说一下,吸收池都这样了,那测出的数据能不受到影响吗?分光光度计的吸收池是这样,那分子荧光的样品池就是如此了,因为它有四个光学面,操作时拿都不好拿,所以使用时就要更加小心和注意了!
  与分光光度计相比,ICP发射光谱的仪器对环境的要求应该明显要高,它对室内的温度和湿度一般都有一定的要求。在我们北方,虽然气候比较干燥,但在夏季时空气的湿度还是比较大的,特别是在7、8月三伏天,我们这里在安放ICP的几平米小隔断中放置了两台除湿机,最多的时候每天至少都要出一桶水。前一段时间,听热电早期买6000系列ICP的个别用户反应,他们的射频发生器出过问题,从时间和当时的情况看,我觉得很可能是和室内环境湿度比较高仪器的防潮性能又不够好有一定的关系。所以说仪器的呵护非常重要。
  我最早使用ICP的时间是上世纪80年代中期,那是一台国产摄谱仪器,在此之前已经使用了几年。因为维护侍侯得好,所以我们一直用到了2001年,在这台仪器被更换时它依然状态良好可以使用。此外,我们这里还有一台ICP进口光电直读仪器,是上世纪80年代初买的,到90年代初换为国产ICP光源,直到现在那台仪器还在使用,只是射频发生器大功率管的年限已经到了,性能有所下降了。可见,仪器使用得好坏与其维护的情况有相当大的关系。这种事例还有很多,需要平时很好维护的地方也有很多,如ICP发射光谱法和火焰原子吸收法的进样系统的使用和维护,电化学分析中电极的使用和维护,高效液相色谱、离子色谱分析中输液泵和色谱柱的使用及维护等等,在这里我就不一一列举了。
shaweinan
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  最后谈一下仪器维修方面的事情。在本人看来,仪器维修与使用及维护还不完全一样,它除了需要精通分析化学的专业知识外,还要具有一定电子方面的知识,所以从事分析仪器维修的理想人员,其条件应该是分析化学专业毕业又进修或深造过电子学,或者是物理电子学专业毕业又进修或深造过化学基础课程和分析化学,至少二者取其一。维修分析仪器除了需要丰富的知识外,往往还需要大量的经验,而且后者也非常重要,所以一般在比较知名的分析仪器厂商那儿做业务比较好找,但干技术的要困难许多,因此刚毕业的大学生可能被招去做业务,但即使是研究生毕业也很少直接被应聘去做维修,它们的维修人员通常主要是来自比较有经验的用户或其它维修行业。可见,做仪器维修并不是很容易,也并不是任何人都可以做的。
  我知道这样一件事,有个地方因为使用的是国产ICP,所以平时每当仪器出现了问题和故障后,基本上都是靠使用者自己来处理和解决。有一次一个女学生向经常使用这台仪器的老师借万用表,当时也没有说明干什么用。在女学生将表还回来的时候不好意思地说表被弄坏了。此后老师看到那个万用表的表笔时不禁下了一大跳,在一支表笔的前端明显有一个很大的被电击的痕迹,几乎差一点就被打断了,原来那个女生用这个万用表去捅那台ICP去了。我在前面已经说过,过去有的ICP仪器功率要比现在的大很多,因为中国厂商对国内的供电情况非常了解,所以它们的大功率耗电设备很多都采用380V的交流供电,那台ICP也不例外。从事维修的人可能会有被220V交流电电过的经历,通常深知触电的滋味,那不仅很难受而且很危险。220V尚且如此,更何况380V了,那简直就是拿着宝贵生命当儿戏!可能有些事情看起来很容易,但实际上却不象想得那样简单。也许那个女生之前常看到使用这台ICP的人去摆弄它,却不知使用者过去学过一些电子学,具有一定这方面的基础知识,而且使用了它多年对其很熟悉。那女孩若不是幸运,很可能小命早玩完了!
  说到这里恐怕还要讲一下带她的老师,那女生之所以能去这么做,应该和她的老师有很大关系。她老师本人原本就是一个从来就不做实验的人,而且别人几乎从未见她接触过仪器。她大小也算是个领导,但不仅爱招摇而且还是有点好处就爱占的人。外面有人找她请教问题时,她可能会把人家带到别的老师那儿,可当别的老师讲得有些眉目时,她又会中间插入然后滔滔不绝,因此有的人根本就不愿意搭理她,更不愿意去管她的闲事,所以对她的学生有时也是一样。通过这件事情大家应该可以看出一件事,那就是在不了解仪器前,千万不要去动仪器!
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  至于仪器修理的具体过程和注意事项,我想这里应该有很多专门从事这方面工作的人,他们应该比我更有经验,所以在此我只结合一些自己过去经历过的事情,谈一下个人粗浅的见解。
  在进行仪器维修以前,应该先了解仪器并弄清问题的所在,最好是先看一下维修手册。但是现在的仪器用户通常没有仪器的维修手册,维修手册只有厂商的技术人员才可能得到,所以这就对用户本身自己进行修理存在了一定的障碍,特别是档次比较高的进口仪器,一般尽量不要自己动手来修,我现在即是如此。在基本掌握了问题之后,还要分析是否会有部件需要更换,如果是,那还要看手头是否有此备件,如果没有,那还是不能解决问题。
  在上述条件大致具备的状况下,在进行仪器维修时,首先一定要关闭电源,去掉电源线,尽可能不要带电作业,特别是开机运行操作。第二点要注意的就是要知道仪器的内部结构,虽然同一类仪器其结构大同小异,原理基本相同,但不同厂家设计上还是会有很大不同的,尤其是一些细微之处和重要关键地方。在打开仪器机壳时,很多机壳都是连有地线的,所以动作不要太大,用力不要过猛,如果将电路板上的地线连接拉断可能会带来比较大的麻烦,特别是在不懂电子电路或没有电路图的时候更是这样。
  有些仪器的机壳盖设计得比较玄妙,特别是日本人的一些仪器,可能会在机壳盖上有一些小的卡位装置,知道后只要压一下或推一下就可以打开,但如果要是不知道的话,硬来或强行打开,就很可能会对机壳造成硬伤或者加以破坏。我过去遇到过这样一种情况,还不是分析仪器的,而是计算机的。当时已经知道计算机有问题了,想打开检查,可对着机箱琢磨了大半天就是无从下手!那是一台老式的联想机器,早已过了服务期,机箱外壳上几乎没有螺丝,只有一个带有小孔伸出的好象是加锁用的部分。我曾试着慢慢扳动、外拉等都不行。最后实在没有办法只得给联想打免费电话,服务人员态度还挺好,毫无保留地告诉我们了打开方式。结果是把那个装置向里推一下就可以了,就那么简单!
  在仪器维修过程中还有一点我觉的也很重要,就是做任何事情都要尽可能考虑到其后果,可能有些动作做完了后果是很难挽回或无法挽救的,因此无论是做任何事情都得要非常细致,绝不能有半点粗心大意。我过去就至少犯过这样一次错误,那也是很早以前的一件事,我在维修一台电化学仪器时,因为时间比较长,具体是什么仪器我记得不太清了,印象中好象是电位溶出仪,已经基本上把问题找到了,但是由于疏忽没有注意到电路板上有场效应管元件,结果在更换电子元件焊接的时候,没有使身体接地,使身上带的静电将场效应管元件击穿烧掉了。好在那是一台国产仪器,处理起来还比较容易,只是耽误了一些时间,所以没有形成太大的麻烦。但从此以后我就接受了这一教训,悟出了这一道理和原则。
  再有,进行仪器维修也是需要一点天资的。在我帮着做技术支持时,遇到过一个刚毕业的研究生,也来从事仪器维修,他是学化学的,之前从未干过。在经过了一段时间的钻研和实践之后,能力明显提高。在一次修理一台老式液相色谱泵时,因为型号太陈旧了,它泵头上出液的单向阀阀芯已经找不到配件了。后来他拿着另外一种色谱泵上的阀芯给我看,问我是否可以用这个。我看了一下,那个单向阀芯明显不配套,但我告诉他只要能装上,并且能出液,同时在高压工作状态下不会漏液就可以。最后他还真的是做到了这些,将那台泵修得可以正常使用了。所以说,无论是做什么事情,只要是能吃苦,肯下功夫,就都能做出一些名堂来。正可谓滴水石穿。

shaweinan
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  前面讲的内容比较多,也比较凌乱,主要是自己过去的个人经历和一些见识,其中包括经验和教训,最后或许应该进行一下总结归纳。其实这里的人,绝大多数过去都受过非常好的教育,都具有很好的总结和归纳的能力,我所做的未必就一定好。但既然已经说了这么多,而且是想到哪儿说到哪儿,没有什么层次,所以还是做一个总结归纳吧。
  首先,分析仪器的使用不是一天两天的事,而是一个长时间的事,要想做好并不简单和容易,它在很大程度上和使用者的基础和条件有关,所以这就需我们平时要特别注重基础知识的积累、基本技能训练和分析素质的培养,来不断充实和完善自己,努力争取一切可以学习和提高的机会,同时有条件的话尽可能地多与他人进行交流广泛吸取对自己有用的知识,这样才会有助于我们将分析仪器用得越来越好。
  其次,仪器的维护也是非常重要的,它对用好分析仪器并使其发挥应有的作用致关重要。
但要想维护好仪器也不是一件轻而易举的事,一是它需要在仪器的使用过程中严格按照其使用规程去操作;二是平时的基本维护和保养是一项长期的工作,需要坚持不懈和持之以恒,时间长了很可能会感到枯燥乏味,但如有松懈就很可能会前功尽弃,使之前的努力都付之东流;三是它是一项比较细致的工作,在维护过程中通常需要非常小心和谨慎,不然的话很可能会造成麻烦和出现问题。
  第三,进行仪器维修不仅需要分析化学的知识,而且还需要一些其它方面的相关知识,所以如果想做好这一工作就必须具备和学习至少是了解一些这方面的东西。在不知道或不清楚之前,一定不要草率行事。在维修过程中,应尽量按照操作程序进行,绝对不能有任何疏忽大意。此外,它光有理论基础一般还不够,还需要通过反复实践来不断积累经验,因为经验对此项工作也是非常重要的和特别有用的。在仪器维修这方面,我想论坛内肯定有不少专门从事这一工作的人,所以我在这谈论总觉得有些滑稽,多少有一点关公面前耍大刀的感觉。所以可能的话,希望这些高人也能出来讲一下自己的经验、见解和想法,以便与大家共享。

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  刚才说过,以上讲的大多都是自己过去的个人经历,其实类似这样的事情还有很多,只不过因为时间关系有许多已经记忆不那么清晰了。但不管是仪器的使用和维护,还是分析仪器的维修,都离不开细心和认真,所以我一直觉得分析工作更适合女孩子去做,尤其不适合那种平时就喜欢粗枝大叶的小男生。可能实验室中的一个比较普遍现象——女士一般多于男士,也能从另一角度来比较好地说明了这一点,特别有的地方这种情况还非常突出。因此,这里依然独身的帅哥亮仔们如果有这种条件的话可千万要珍惜这一大好时机呦,近水楼台先得月嘛,呵呵。
  前些时候我这有个女生要测一个样品中的Pt和Ru,其中含有一些有机成分,于是她问我可不可以直接测,我告诉她最好不要这样,如果有机成分如果不是太复杂,可以用硝酸先将其消解掉。回去后她查了一些有关资料,然后回来告诉我,她说她样品中的有机成分是乙二醇,丙三醇和硝酸反应会生成硝酸甘油,乙二醇和硝酸反应会不会爆炸呀。说实话,我也没有用硝酸处理过带有乙二醇成分的样品,所以只能建议她在处理样品时一是注意样品量要小,先取十几毫升溶液,二是用1:1硝酸,不要直接用浓硝酸,三是要控制温度,温度绝对不能太高,四是操作时一定要注意防护。后来想了一下,也许先用盐酸加热赶一下其中的有机物效果应该更好。
  我现在还尚不知道她样品的处理结果,但不知这里有没有人做过带有丙三醇的样品,如果有你们都是怎么处理的?关于这一问题接下来我们还可以继续讨论。我这儿仅是在此举了一个例子,但实际上也并非完全如此,因为我过去还遇到一件事,也是一个女生,也是研究生。她在配溶液时是先取浓硫酸后加水,因为当时她就站在我身边,所以看到后马上就被我当场制止了,不然的话会有什么结果?那个女孩子长得还挺漂亮的。
  所以认真仔细在分析测试中非常重要,因为分析检测的关键问题就是结果数据的准确性,因此在操作时应尽可能地避免误差和差错的产生,而影响分析数据准确性的因素主要有两个,一是在分析过程中对分析组分带来的沾污,二是在分析过程中产生的分析组分的损失,所以在分析过程中的任何不慎和过失都可能造成上述结果。此外,小心谨慎往往还能帮我们防止和减少遭受人体伤害的危险,我觉得这对我们做分析的来说才是最重要。使用和维护仪器是这样,仪器维修更是这样。

shaweinan
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  最后也来留个沙发好坐下来看自己写的东西是否还存在什么问题或不妥,同时也好为接下来的修改、添加和调整内容留些余地。因为前面谈及到许多事情,其中涉及到一些相关人士,所以大家最好不要随意转载,感谢合作!另外说明一下,我这只是抛砖引玉,希望大家也能踊跃跟帖积极发言共同交流。

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感觉写的特棒!
给年轻的操作者一个很好的学习经验
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