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液相色谱（LC）

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主题：【求助】关于液相色谱的含量测定问题

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dengnixian

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发表于：2009/02/12 23:22:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们实验室准备进行CNAS认可，
需要补记录，包括我们现在的含量测定方法需要按正规的方式进行的。
我们的作业指导书关于含量测定的部分，是这么规定的。

需要配制2份对照品进行含量测定的。
但是由于我们平时比较节省对照品，没有这么做。那么认可委检查记录的时候，就会出现问题。我们需要进行记录补充。
对于高效液相，那么配制两瓶对照品溶液，每瓶每次进两针。一个样品平行做两份，相当于一个样品下来，共需要进8针。
计算的时候，是否是一份对照品溶液与一个样品峰面积要计算一次含量，那么一个样品最终必须得有8个含量的数据结果，最终再计算RSD值或RAD值？

正规的操作应该是如何呢？请教

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2009/2/13 9:20:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题的准确解答估计还是要去数据处理区请教高人，我们也有这样双标双样双进样的，但是结果的计算没考虑这么多，一般是把两个标样（四针）的数据进行比较，确认系统没问题后，选其中一个（两针）的数据平均，样品四针的面积，用这个平均值计算后结果平均。

也有时候是验证过标样的四针数据没问题后，四针平均取一个值，然后取样品四针数据平均，计算结果。据说这两种有细微差别，我倒是没仔细看过差在哪。

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老多_小多

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2009/2/13 10:27:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

它不是有固定的表吗，你看表上是几份就写几份吧

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智慧的弟弟

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2009/2/15 21:12:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你说的是平行双样对照吧？

首先，不是很理解你们这样操作
其次，本人对液相不熟悉。

记得以前我们做平行样的时候，是一个样品打两针或三针，一般不会超过三针。

也就是平行双样最多进样六次，每个样品取进行三次的平均值。

是不是检测方法规定一个样品要打四针？

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Last edit by tanghuizhi01

ddr359

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2009/2/19 22:28:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们一般也是两标两试，首先用其中的一个标样进数针来校准仪器，待仪器稳定后，就按照标试试标的顺序进样计算含量，两组求平均值。

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深海的海豚

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2009/2/19 22:32:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

简单的说，可以把2份对照品每瓶进样2针的响应值折算到统一的一个质量上，作为对照品的响应值，然后拿这一个数值去计算供试品的4针测定结果，从而得出含量。通常RSD%是考量对照品平行进样重现性的，按照药典要求，应该在系统适应性试验里面体现。
当然，你们也可以计算最后4个含量的RSD%，但是你们必须有公司内部文件要求，这个RSD%在多少属于满足偏差的范围。

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浪花一朵

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2009/2/20 9:04:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dengnixian 发表:
我们实验室准备进行CNAS认可，
需要补记录，包括我们现在的含量测定方法需要按正规的方式进行的。
我们的作业指导书关于含量测定的部分，是这么规定的。

需要配制2份对照品进行含量测定的。
但是由于我们平时比较节省对照品，没有这么做。那么认可委检查记录的时候，就会出现问题。我们需要进行记录补充。
对于高效液相，那么配制两瓶对照品溶液，每瓶每次进两针。一个样品平行做两份，相当于一个样品下来，共需要进8针。
计算的时候，是否是一份对照品溶液与一个样品峰面积要计算一次含量，那么一个样品最终必须得有8个含量的数据结果，最终再计算RSD值或RAD值？

正规的操作应该是如何呢？请教
正确的操作是:前四针中两针对照品溶液的峰面积的平均值与两针样品峰面积的平均值计算一次含量;后四针也如此计算出一次含量;最终结果是:两次平行测定结果的平均值,且两次结果要在误差范围内.