主题：【求助】不同时间配制的流动相为何会导致保留时间的不同

原文由 snow11wolf 发表:
保留时间的不稳，我觉得可能有以下2个原因吧：
1、泵的不稳定造成，你可以查看下泵杆的密封垫是否磨损，如果泵杆密封垫磨损，有可能会造成保留时间的不稳，给测定带来麻烦
2、溶剂体系的原因，保留时间其实是化合物在溶剂体系中线团蜷曲程度的反应，不同的溶剂体系中，化合物的蜷曲程度不同，导致保留时间不同，即使是在同一溶剂体系中，由于不同批次的溶剂有可能会有细微的差别，溶剂的挥发，溶剂的多少也是一个原因
综上所述，建议你1、查看下泵杆的密封圈是否磨损2、每次配制溶液，使用或配制同一批次同一质量分数的溶液。

原文由 drywell 发表:
各位老师：
    我做实验过程中遇到这样的问题：
    我用的是PH1.9磷酸盐缓冲液和乙腈的流动相体系。不同时间配制的流动相，会导致保留时间的不同。但同一批次的流动相，保留时间基本一样。而且过个一两天后，保留时间也会改变（这个可能是溶剂挥发）。
    请大家指点！谢谢

原文由 wenshaowei-2008 发表:
有微小变化正常啊
LZ所说的情况不是泵的问题
每次配制流动相所加的溶剂的量都会有所差别，导致了保留时间的改变
只要保留时间稳定就可以了

原文由 qmc777 发表:
这种离奇的事我也碰到过，我们以前的一个产品是usp29标准，流动相是甲醇：乙腈：缓冲液，每次严格按照标准配制，每种溶剂精确量取，混匀，抽滤，超声处理，仪器和色谱柱不变可是每次保留时间相差很大从20-28分钟都有出现，仪器新的A1200做其他产品没有问题，好在后来usp30改为梯度洗脱，保留时间那个准，相差不超过1分钟。我一直也没弄明白怎么回事。。。。。。。

原文由 drywell 发表:

原文由 wenshaowei-2008 发表:
有微小变化正常啊
LZ所说的情况不是泵的问题
每次配制流动相所加的溶剂的量都会有所差别，导致了保留时间的改变
只要保留时间稳定就可以了

依据以前的申报资料，保留时间应该在20.5MIN左右，现在做的话，17分，23分，甚至30分钟都有可能出现，真是很头痛啊。

原文由 drywell 发表:

原文由 qmc777 发表:
这种离奇的事我也碰到过，我们以前的一个产品是usp29标准，流动相是甲醇：乙腈：缓冲液，每次严格按照标准配制，每种溶剂精确量取，混匀，抽滤，超声处理，仪器和色谱柱不变可是每次保留时间相差很大从20-28分钟都有出现，仪器新的A1200做其他产品没有问题，好在后来usp30改为梯度洗脱，保留时间那个准，相差不超过1分钟。我一直也没弄明白怎么回事。。。。。。。

我们用的就是梯度洗脱。