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主题：【求助】有谁做过咪鲜胺的残留检测?

浏览0 回复26 电梯直达
musicfly2002
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发表于：2009/03/26 15:57:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咪鲜胺的残留检测一般是把咪鲜胺水解成三氯苯酚后,测定三氯苯酚的含量,但我查到的文献中,有人在丙酮提取液中加酸,有人加碱,这是为什么呢?
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雾非雾
mcds
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2009/3/26 18:22:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看日本官方的多残留分析法（畜水产）前处理方法，是用GCMS检测。这样在农产品中就是如何提取的问题了。能检。
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雾非雾
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2009/3/26 18:23:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 musicfly2002 发表:
咪鲜胺的残留检测一般是把咪鲜胺水解成三氯苯酚后,测定三氯苯酚的含量,但我查到的文献中,有人在丙酮提取液中加酸,有人加碱,这是为什么呢?


因为咪鲜胺在常温及中性介质下稳定，在浓酸和浓碱介质中分解。所以有人加酸，有人加碱，促进其分解。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/3/27 10:04:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咪鲜胺的特点
熔点：46.5～49.3（纯度大于99%）℃
沸点：208～210（26.7Pa，分解）℃
蒸气压：0.48mPa(20℃)
性状：纯品为无色结晶固体
溶解情况：溶解度（25）；水中34mg/L，丙酮、二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯，均＞600g／L，己烷约2.5g/L。

以三氯苯酚为起始原料，经醚化、胺化，再与光气反应，后与咪唑反应即得咪鲜安。或以三氯苯酚为起始原料，经醚化、胺化，再与碳酰二咪唑反应，也可得咪鲜安．
本品为碱性。稳定性：在日光下降解，在强酸强碱条件下不稳定。
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雾非雾
mcds
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2009/3/27 11:09:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的GCMS上咪鲜胺的峰型不好，所以回收率不太好做。
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musicfly2002
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2009/3/27 14:00:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
我们的GCMS上咪鲜胺的峰型不好，所以回收率不太好做。

我们用GC-ECD做的,峰形和回收率都蛮好的.只是有一个问题:进完一针三氯苯酚的标样后,下进针正已烷,也会在三氯苯酚的出峰时间出一个峰,大小大概是前一针标样的25%左右,再连续进正已烷,这个峰会越来越小.不清楚是为什么?我们用DB-1MS(30*0.25*0.25)的柱子.
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雾非雾
mcds
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2009/3/27 15:19:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 musicfly2002 发表:
我们用GC-ECD做的,峰形和回收率都蛮好的.只是有一个问题:进完一针三氯苯酚的标样后,下进针正已烷,也会在三氯苯酚的出峰时间出一个峰,大小大概是前一针标样的25%左右,再连续进正已烷,这个峰会越来越小.不清楚是为什么?我们用DB-1MS(30*0.25*0.25)的柱子.


因为“连续进正已烷,这个峰会越来越小”个人觉得有点像针没洗净的样子，但就是没洗净第一针也不可能残留达25%的，所以也有点糊涂。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/3/28 19:53:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 musicfly2002 发表:
原文由 mcds 发表:
我们的GCMS上咪鲜胺的峰型不好，所以回收率不太好做。

我们用GC-ECD做的,峰形和回收率都蛮好的.只是有一个问题:进完一针三氯苯酚的标样后,下进针正已烷,也会在三氯苯酚的出峰时间出一个峰,大小大概是前一针标样的25%左右,再连续进正已烷,这个峰会越来越小.不清楚是为什么?我们用DB-1MS(30*0.25*0.25)的柱子.

你好！这种情况可能是前次进样的残留，一般都是升温程序造成的，您可以将您的升温程序说明一下。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/3/29 19:11:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
原文由 musicfly2002 发表:
我们用GC-ECD做的,峰形和回收率都蛮好的.只是有一个问题:进完一针三氯苯酚的标样后,下进针正已烷,也会在三氯苯酚的出峰时间出一个峰,大小大概是前一针标样的25%左右,再连续进正已烷,这个峰会越来越小.不清楚是为什么?我们用DB-1MS(30*0.25*0.25)的柱子.


因为“连续进正已烷,这个峰会越来越小”个人觉得有点像针没洗净的样子，但就是没洗净第一针也不可能残留达25%的，所以也有点糊涂。

可能是进样针残留，也可能是隔垫或者衬管残留。主要在进样系统。
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猫
watericecat
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2009/3/30 10:34:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 musicfly2002 发表:
原文由 mcds 发表:
我们的GCMS上咪鲜胺的峰型不好，所以回收率不太好做。

我们用GC-ECD做的,峰形和回收率都蛮好的.只是有一个问题:进完一针三氯苯酚的标样后,下进针正已烷,也会在三氯苯酚的出峰时间出一个峰,大小大概是前一针标样的25%左右,再连续进正已烷,这个峰会越来越小.不清楚是为什么?我们用DB-1MS(30*0.25*0.25)的柱子.

应该是残留了，可以增加洗针次数，更换衬管或者衬管里边的玻璃毛。
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musicfly2002
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2009/3/30 10:40:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的程序升温是:80度,0min,20度/min,160度,2min,50度/min,280度,1min, 出峰时间是5.7min
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