实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8098279今日发帖：11 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
农残检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】如何提高经SPE柱净化的药残回收率

浏览0 回复10 电梯直达
cghy001
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/06/15 17:26:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我们的方法需要用到SPE柱净化，但是几次试验下来，回收率都不高，约50%，如何才能提高回收率，请知道的朋友不吝赐教！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 固相萃取仪、固相萃取装置 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
silley
silley
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/16 16:22:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cghy001 发表:
大家好，我们的方法需要用到SPE柱净化，但是几次试验下来，回收率都不高，约50%，如何才能提高回收率，请知道的朋友不吝赐教！


说得太简单了，可以具体说一下你的做法么？这样大家才好判断。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chenbaozhu
chenbaozhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/16 17:28:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cghy001 发表:
大家好，我们的方法需要用到SPE柱净化，但是几次试验下来，回收率都不高，约50%，如何才能提高回收率，请知道的朋友不吝赐教！

你们具体是怎么操作前处理的，应该不是由于用了SPE柱，回收率就降低了吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/16 17:29:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cghy001 发表:
大家好，我们的方法需要用到SPE柱净化，但是几次试验下来，回收率都不高，约50%，如何才能提高回收率，请知道的朋友不吝赐教！


您要做个SPE柱的过柱对比，以确定哪种SPE柱对目标物的回收率比较好的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
YIQIFENXI
wangyu68
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/16 21:59:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以參考一下國外的標準方法。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cghy001
cghy001
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/19 17:06:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分别用已经和磷酸盐提取，然后加水30ml稀释，然后把所有的样液过柱（C18 500mg/6cc),提取过程中应该没有损失，但是回收率就是提不上去，所以想问一下如何提高过SPE柱药品的回收率
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
戈壁明珠
zongguitang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/19 17:20:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些固相萃取小柱一般都不能干，淋洗洗脱的时候人也不能离开，否则回收率较低。除非是非常好的键合交联的小柱干了也不会影响回收率。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
戈壁明珠
zongguitang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/19 17:22:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择合适的小柱也很重要，有些小柱对于目标物有吸附或者是广泛吸附则不宜采用。此外，洗脱液的用量也是有影响的，最好做一下洗脱曲线，看看多少溶剂可以洗脱完全。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yangli123
yangli123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/18 13:41:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上样液的PH也可以优化一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sdzx888
sdzx888
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/21 15:33:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以做一下过柱实验来验证一下。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
fly2291
fly2291
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/25 11:05:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先尽可能的大量淋洗液淋洗 如果回收率还是不能保证 需要考虑改变层析柱的填料或者淋洗液的配比

如果尽可能大量淋洗可以达到回收率要求 这时候需要优化淋洗条件 就是做淋洗曲线 很多地方都有介绍

优化后的淋洗条件 需要给出一个冗余量的淋洗体积，因为每次操作可能出现误差。这个冗余量太大则可能把你的干扰物也放过了柱子，过柱就白做了

再然后装柱子（如果是自己装的话），需要填料均匀，压实，预淋洗。上样条件要和淋洗曲线的一致，重新性很重要

然后过柱期间不能干掉，因为进去空气的话会形成气泡，对局部的固定相会产生保护，因为导致回收率降低，有时候会惨不忍睹。如果一个批次都出了问题，就要考虑原因，如果个别出了问题要求重做。你应该每次都有surrogate吧

祝好运 最近因为做这个 自己总结了一些经验
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】如何提高经SPE柱净化的药残回收率
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁