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主题：【求助】FIMS400流动注射测汞仪的问题

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bacai
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发表于：2009/07/29 10:49:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司一台，FIMS 400流动注射测汞仪，在做同一个考核样时用两种前处理方法。一种是10毫升样品加入0.2毫升防腐液（20%w/v重铬酸钾于50%v/v盐酸溶液），测定结果为2.5PPB，重复性，出峰都很完美。
另一种方法是10毫升样品加入0.1毫升溴溶液（2.8%溴酸钾和10%溴化钾溶液），静止10分钟后用盐酸羟胺溶液（20%w/v盐酸羟胺于5%盐酸溶液）还原，结果读数是5ppb,出峰，重复性都很好，但是两者的结果相差一倍。
此外还发现这类现象与基体有关，不是所有样品都会发生这样的情况，但不知其中原由，望高手赐教~~~两种处理方法有何不同？
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2009/7/29 13:03:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bacai 发表:
公司一台，FIMS 400流动注射测汞仪，在做同一个考核样时用两种前处理方法。一种是10毫升样品加入0.2毫升防腐液（20%w/v重铬酸钾于50%v/v盐酸溶液），测定结果为2.5PPB，重复性，出峰都很完美。
另一种方法是10毫升样品加入0.1毫升溴溶液（2.8%溴酸钾和10%溴化钾溶液），静止10分钟后用盐酸羟胺溶液（20%w/v盐酸羟胺于5%盐酸溶液）还原，结果读数是5ppb,出峰，重复性都很好，但是两者的结果相差一倍。
此外还发现这类现象与基体有关，不是所有样品都会发生这样的情况，但不知其中原由，望高手赐教~~~两种处理方法有何不同？


如果排除试剂污染，个人认为第二种方法结果合理，第一种方法结果偏低。
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bacai
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2009/7/29 15:38:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果下来后，的确是第二种方法作出来的结果正确，但是我想知道原因，两种处理方法原理上有什么不同吗？
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2009/7/29 16:20:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bacai 发表:
结果下来后，的确是第二种方法作出来的结果正确，但是我想知道原因，两种处理方法原理上有什么不同吗？


在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解，使所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，再用氯化亚锡将二价汞还原为单质汞。
第一种方法可能会有有机汞没有提取出来，导致结果偏低。
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：积极参与讨论
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Last edit by qhdzn
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2009/7/30 9:39:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，学到了，我在多比较试验看看。
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小李飞镖
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2009/7/31 8:55:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FIMS 400是不是PE的?
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bacai
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2009/7/31 9:33:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的。
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aliate
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2010/5/31 21:08:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问 fims400大概多少钱啊，大概就行
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m3037327
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2018/11/14 12:17:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跪求fims400设备的操作说明书
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