主题:【求助】挥发性溶剂检测

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小兔子
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我们公司目前用Agilent 6890N/5975B GC-MS(没有顶空进样装置)对混合溶剂进行检测,溶剂中的甲苯质量含量为50~60%,环己酮30~40%,丁酮 10~20%,请问该如何选择检测条件,标准曲线该如何建立?谢谢!急!!!
推荐答案:xy200609回复于2009/08/27
只要分离度达到要求,可用内标法测含量较准确。
补充答案:

娃娃花回复于2009/08/28

当然是用FID最好;
一般DB-5柱子,就可做的很好。
如果选用内标可试选用碳五或碳六。
如果使用质谱即使定量相对弱点,也应该不会出现200%的问题。
应检查进样问题。
做PBD容易带进甲苯污染。

fwz123657回复于2009/09/02

用GC-MS作這些挥发性溶剂检测是不是有些不妥吧!而且含量又這麼高,有條件的話建議用GC-FID來檢測.

阿宝回复于2009/08/27


峰型不好多半是因为柱子选择不当!楼主用的什么柱子?

diamond回复于2009/08/27

这种样品用GC-FID测定就可以了,干吗用GC-MS呢,反而做不准,没事找事阿。

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阿宝
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楼主想用外标还是内标?主要是柱子的选择,用个非极性柱或者中等极性柱子应该可以满足要求。
symmacros
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原文由 liupengyb 发表:
我们公司目前用Agilent 6890N/5975B GC-MS(没有顶空进样装置)对混合溶剂进行检测,溶剂中的甲苯质量含量为50~60%,环己酮30~40%,丁酮 10~20%,请问该如何选择检测条件,标准曲线该如何建立?谢谢!急!!!


用丙酮或其它溶剂稀释到1%一下,直接进样测。用你现有的柱子先试试分离如何。
xy200609
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小兔子
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外标法检测,分离度很好就是峰形不好,我们用的是甲醇稀释,测出甲苯200%多(质量)不知道问题出在哪??急!!
小兔子
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楼主想用外标还是内标?主要是柱子的选择,用个非极性柱或者中等极性柱子应该可以满足要求。

外标法检测,分离度很好就是峰形不好,我们用的是甲醇稀释,测出甲苯200%多(质量)不知道问题出在哪??急!!
小兔子
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原文由 xy200609 发表:
只要分离度达到要求,可用内标法测含量较准确。

哦,那分别选择什么内标比较好??
symmacros
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原文由 liupengyb 发表:
外标法检测,分离度很好就是峰形不好,我们用的是甲醇稀释,测出甲苯200%多(质量)不知道问题出在哪??急!!


进入仪器的样品的组分的量和标样中组分的量要相当,或者说样品的峰和标样的峰大小应差不多。当然进样量要准确,标样浓度要准,计算正确等。
symmacros
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原文由 xy200609 发表:
只要分离度达到要求,可用内标法测含量较准确。

哦,那分别选择什么内标比较好??


用什么分离条件,柱子,流量等?让别人帮你看看选什么内标。
阿宝
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原文由 liupengyb 发表:
外标法检测,分离度很好就是峰形不好,我们用的是甲醇稀释,测出甲苯200%多(质量)不知道问题出在哪??急!!

峰型不好多半是因为柱子选择不当!楼主用的什么柱子?
小兔子
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原文由 liupengyb 发表:
外标法检测,分离度很好就是峰形不好,我们用的是甲醇稀释,测出甲苯200%多(质量)不知道问题出在哪??急!!

峰型不好多半是因为柱子选择不当!楼主用的什么柱子?

用的是非极性柱子,DB-XLB主要用来测多溴联苯的。
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