主题：【求助】求助用酸碱滴定法测定钨矿中钨的含量

最好有标准什么的。。

原文由 87480355(87480355) 发表:
求助用酸碱滴定法测定钨矿中钨的含量
最好有详细的化验步骤
先谢谢大家了

你看看这份资料吧，方法全面详细，摘自岩石矿物分析
钨矿石分析.pdf

论坛里资料下载处有《岩石矿物分析》。

谢谢～！
看了一下不适合.有没有其他的?

光谱法???

我这没仪器～！
请大家继续说说

硫氰酸盐差示光度法测定三氧化钨
一、方法提要
    试样经碱熔，在HCl介质中，以TiCl3为还原剂，将W6+还原为W5+，并与SCN-作用生成稳定的黄绿色络合物，用已知钨量的溶液为参比溶液，在波长400nm处测量其吸光度。本法适用于钨矿石中ω（WO3）/10-2>5的测定。
    二、试剂配制
    TiCl3溶液（4+26）：取4mL市售TiCl3溶液（15%），用HCl（2+1）稀释至30mL。
    WO3标准溶液：称取1.000g已在800℃灼烧过的光谱纯WO3，溶于20mL20g/LNaOH溶液中，移入1000mL容量瓶中，并用该NaOH溶液稀至刻度，混匀。保存于塑料瓶中。此溶液含1000μg/mLWO3。
    三、分析步骤
    称取0.1~0.5g（精确至0.0001g）试样于高铝坩埚中，加3~4gNa2O2，混匀，在电炉上烘烤至焦黄状，于700~750℃高温炉中熔融10min（中间摇动一次），取出稍冷，放入250mL烧杯中，加入30~40mL沸水浸取，煮沸数分钟，冷却，移入150或200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，吸取5~10mL滤液于50mL容量瓶中，用20g/L的NaOH溶液稀释至20mL，加4mL250g/LKSCN溶液，混匀，加入20mLHCl(2+1)和2.5mLTiCl3溶液（4+26），然后用HCl（2+1）稀释至刻度，摇匀，放置10min后，用含有一定量WO3的溶液（如1500μgWO3的显色溶液）为参比溶液，在波长400nm，选用1cm吸收皿，测量其吸光度。
    工作曲线的绘制：吸取含1500、1700、1900、2100、2300、2500、2700μgWO3标准溶液于一组50mL容量瓶中，用20g/L的NaOH溶液稀释至20mL，加4mL250g/LKSCN溶液，以下按试样分析步骤操作，绘制工作曲线。
    四、分析结果的计算
    按下式计算WO3的含量。
ωB/10-2=m*Vs*10-4/ms*V1

    式中  ωB——被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)；
          m——从工作曲线(目视比色为标准色阶)上查得被测元素(组分)的质量，μg(工作曲线的
              绘制：一般用空白试验溶液，分别加入不同质量浓度的被测元素，在坐标纸上，极
              谱法绘制i-ρB曲线；吸光光度绘制A-ρB曲线；离子选择电极法在半对数坐标纸上
              绘制电位值-ρB曲线，在实际工作中，由于测定时试样溶液的体积和绘制工作曲线
              的标准溶液的体积相一致，所以可直接从工作曲线上查出被测元素的质量μg)；
          Vs——试样溶液的总体积，mL;
          V1——分取试样的质量，g.
          ms——称取试样的质量，g.
    五、注意事项
    ω（WO3）/10-2<15时，称取0.5g试样：15~35时，称取0.2g试样；35~50时，称取0.15g试样；>50时，称取0.1g试样。

用酸碱滴定法测定钨矿中钨的含量？

我只知道重量法\光度法\极谱法等,不知酸碱滴定法.

原文由 87480355(87480355) 发表:
求助用酸碱滴定法测定钨矿中钨的含量
最好有详细的化验步骤
先谢谢大家了

楼主啊，如果对钨矿中钨的分析是出于生产上的例行分析，应该用国标分析，没有国标则用成熟的公认的方法分析，如果你对钨的分析是要研究一种新方法的话，应该考虑设计思路的可行性。对于钨的化学分析而言，主要利用钨酸的微溶性（用重量分析法测定）、钨（V）的络合性（用硫氰酸盐显色光度分析）和钨的变价性（极谱分析）进行分析，其次直接用其他仪器做钨元素分析。而一定要用酸碱滴定法来测钨的话，从其性质来看是不切实际的，酸碱滴定法在矿石分析中没有广泛应用，因为酸碱度变化过程中绝大多数阴阳离子都会随之变化，消耗或给出质子，你没有办法定量的，用酸碱滴定法测定时必须要有可行的分离方法和定量滴定的方法，已知的硅酸盐容量分析是利用氟硅酸钾的难溶性与绝大多数离子分离，然后又能与碱反应定量分析，用酸碱反滴定方法测定，而钨不具备这些相似条件，所以我认为用酸碱滴定法测钨是行不通的。

谢谢~！明白了 ~！

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
楼主啊，如果对钨矿中钨的分析是出于生产上的例行分析，应该用国标分析，没有国标则用成熟的公认的方法分析，如果你对钨的分析是要研究一种新方法的话，应该考虑设计思路的可行性。对于钨的化学分析而言，主要利用钨酸的微溶性（用重量分析法测定）、钨（V）的络合性（用硫氰酸盐显色光度分析）和钨的变价性（极谱分析）进行分析，其次直接用其他仪器做钨元素分析。而一定要用酸碱滴定法来测钨的话，从其性质来看是不切实际的，酸碱滴定法在矿石分析中没有广泛应用，因为酸碱度变化过程中绝大多数阴阳离子都会随之变化，消耗或给出质子，你没有办法定量的，用酸碱滴定法测定时必须要有可行的分离方法和定量滴定的方法，已知的硅酸盐容量分析是利用氟硅酸钾的难溶性与绝大多数离子分离，然后又能与碱反应定量分析，用酸碱反滴定方法测定，而钨不具备这些相似条件，所以我认为用酸碱滴定法测钨是行不通的。

这段话说得好啊
要用公认成熟的方法