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主题：【求助】硝酸胍用液相能测吗

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xiaoxiaofly
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发表于：2009/11/12 09:31:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
硝酸胍与丙二酸二乙酯反应生成2-氨基-4，6-二羟基嘧啶
要求原料及产物定性，产物定量。
用色谱做
硝酸胍：mp213-215摄氏度，易溶于水和醇，不溶于苯和乙醚，加热至150摄氏度分解并爆炸；
丙二酸二乙酯：mp-49.8,bp198.9,不溶于水，溶于乙醇和乙醚、三氯甲烷、苯，受热不分解。
嘧啶产物：mp330摄氏度（分解），不溶于水，不溶于常用有机溶剂，溶于碱性水溶液。
色谱条件怎样选？
推荐答案：哇咔咔回复于2009/11/13
建议你先测个溶解度,看你所分析的样品在甲醇,乙腈中溶解度如果.如果能溶的话.还是考虑用乙腈做流动相.
然后用能溶的溶剂,或者初步拟定的流动相溶解,测一下紫外吸收,看看最大吸收波长都在哪里.如果没有办法只能选在210nm(210nm已算末端吸收,所以丙二酸二乙酯选此波长,问题不大,具体看你测得紫外吸收决定),建议先别加离子对试剂做做看,因为低波长下加入离子对试剂有可能会很不容易平衡.
然后用拟定的流动相走一下系统看看.可以先选PH偏中性的流动相开始,因为你有个物质溶于碱性物质.
然后根据实际实验结果考虑优化流动相体系.
大概的步骤应该就是这样了.
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chengf3526
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2009/11/12 10:29:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用紫外检测器吗？你根据他们的化学结构查一下吸收峰，或者去扫一下紫外
硝酸胍与2-氨基-4，6-二羟基嘧啶应该可以 但都是碱性化合物 在C18柱上容易拖尾。可以用离子对试剂庚烷磺酸钠或者其他。至于丙二酸二乙酯可能是末端吸收
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xiaoxiaofly
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2009/11/12 10:46:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是紫外检测器。有文献报道硝酸胍可以在210nm处检测。丙二酸二乙酯末端吸收的话怎么处理。我打算用甲醇/水/庚烷磺酸钠体系的
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2009xuliling00
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2009/11/12 10:58:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢长见识了
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yankunsu
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2009/11/12 11:23:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxiaofly(xiaoxiaofly) 发表:
是紫外检测器。有文献报道硝酸胍可以在210nm处检测。丙二酸二乙酯末端吸收的话怎么处理。我打算用甲醇/水/庚烷磺酸钠体系的

如果是210nm的话。为神魔不选择乙腈那个试剂呢
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☜譕♥魚☞
yu358184383
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2009/11/12 14:40:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的确定要先找资料，然后摸索，这样会容易些
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hahahe
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2009/11/12 16:44:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑到产物的溶解性，可能用TRIS—HCL+乙腈的体系比较好，pH调到8左右
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青橙
chengf3526
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2009/11/12 19:39:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
末端吸收没有办法，可以用蒸发光散射检测器
210nm最好用乙腈作流动相，甲醇不行的！
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有水有渝
xky0230699
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2009/11/12 21:36:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得丙二酸二乙酯可以不定量，只要定性就行了，反应时让丙二酸二乙酯稍过量，只要硝酸胍反应完全就行了。
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哇咔咔
feixue810316
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2009/11/13 9:24:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你先测个溶解度,看你所分析的样品在甲醇,乙腈中溶解度如果.如果能溶的话.还是考虑用乙腈做流动相.
然后用能溶的溶剂,或者初步拟定的流动相溶解,测一下紫外吸收,看看最大吸收波长都在哪里.如果没有办法只能选在210nm(210nm已算末端吸收,所以丙二酸二乙酯选此波长,问题不大,具体看你测得紫外吸收决定),建议先别加离子对试剂做做看,因为低波长下加入离子对试剂有可能会很不容易平衡.
然后用拟定的流动相走一下系统看看.可以先选PH偏中性的流动相开始,因为你有个物质溶于碱性物质.
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