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主题：【讨论】如何用GCMS直接测定乳酸？

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symmacros
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发表于：2010/02/06 10:24:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于乳酸是羟基酸，在高温下不稳定，容易分解，以前认为GC或GCms直接测定有困难（衍生化除外），色谱行为差，但现在由于新型柱子或色谱技术的出现，可以进行分析。想请教大家有没有直接测定过乳酸（混合物中的乳酸）？用什么柱子？进样温度多少？乳酸的响应如何?结果的重复性，误差如何？
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symmacros
jimzhu
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2010/2/8 12:38:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考乳酸的性质：

乳酸沸点122℃（2kPa)，常压下估计在200度左右，但分解。

　　乳酸纯品为无色液体，工业品为无色到浅黄色液体。无气味，具有吸湿性。相对密度1.2060(25/4℃)。熔点18℃。沸点122℃（2kPa)。折射率nD(20℃)1.4392。能与水、乙醇、甘油混溶，不溶于氯仿、二硫化碳和石油醚。在常压下加热分解，浓缩至50%时，部分变成乳酸酐，因此产品中常含有10%-15%的乳酸酐。
　　名称 乳酸
　　英文名 Lactic acid；2-Hydroxy propionic acid
　　别名 2-羟基丙酸；α-羟基丙酸；丙醇酸
　　分子式 C3H6O3
　　结构简式 CH3CH(OH)COOH
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symmacros
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2010/2/8 12:52:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乳酸的质谱图参考：
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symmacros
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2010/2/9 19:37:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在innowax柱子上试了试，拖尾较大，含量小时（1%），峰型托尾更长。含量稍高时，积分还可以。含量小时，积分参数难选，甚至需手动积分。还需许多工作要做，如检测限，稳定性，重复性等。
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阿宝
lpr20
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2010/2/9 20:27:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高温分解，直接法做气相恐怕难度比较大啊。
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