因为氯乙酰氯在常温下很易醇解,所以一般先将氯乙酰氯用乙醇醇解转化成酯,再进行
气相色谱法定量分析。
我公司也是这么做的,柱子用的是DB-624的
以前做得好好的,但是今天奇怪了,我配了好几个样,前面走的都很正常,在走到18分钟时都出了个峰,而且几次后大小没变。可以忽略是柱子的残留,再说了,走空针跟乙醇空白时都好好的。
更加奇怪的是,在我走同一个样的第七针时,那个分却又一点都没了。开始怀疑是衍生化没完全,于是紧接着又进了针,却又出现了。
哎,今天都折腾了一下午了,搞不出是什么问题!
希望高手指点迷津!