今天尝试了一下。
最后结果是:
如果什么都不进,直接开始分析,那么基线比较平稳,虽然开始也有不明峰出现,但是经过几次空白的程序升温,那些峰基本消除了。认为柱子已经基本干净。
用溶剂(甲醇)洗针十几次后,再用待测液洗针5次以上,之后进样,大量杂峰。之后再进溶剂,即使是分析纯的甲醇也会出现重现性很好的大量杂峰(20个以上),出峰时间一直持续到20多分钟,基线才走平。
再尝试只进针,也就是进样前把针扎进去,然后抽出来。结果出现同样的杂峰。
换一个没用过的针,再次扎入针头(连空气都没注入),出现了不同的杂峰。
请问,什么原因?我应该怎么处理?