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主题：【求助】氯霉素的含量测定问题！

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bhnchnuo
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发表于：2010/05/11 09:09:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前天做氯霉素的含量测定，用2010版的新方法检测，可是总是不出峰，，请教大家帮忙解决。在线等。
氯霉素检验方法：
色谱柱：5um，4.6*200mm，C18柱
流动相：0.01mol/L庚烷磺酸钠混合溶液（取磷酸二氢钾6.8克，用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至2.5）作为流动相。
检测波长为277nm。
对照液：称取氯霉素对照品适量，用流动相溶解并稀释至0.1mg/ml。
样液同上。
取20ul进样检测。
谢拉，在线等。
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2010/5/11 9:42:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果方法没有问题的话,你就要找找系统的问题了.
比如流速压力正常吗?进检测器了吗?信号线接好了吗?
你可以用以前正常的产品方法做一下,看看是哪里出了问题.
不出峰的原因是比较多的,慢慢一个排查,但是也简单的
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有水有渝
xky0230699
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2010/5/11 9:56:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个流动相没有有机相？
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penglin1984
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2010/5/12 11:28:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的流动相里应该还有甲醇或者乙腈等有机溶剂吧？不出峰的原因是不是你的流动相里没加有机相呢？我以前做过氯霉素类药物-氟苯尼考的含量测定，用的流动相是甲醇和含盐的水溶液。你可以尝试调整流动相比例或者延长分析时间看看！标准方法应该能出峰的！
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微雨燕双飞
godblesschina
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2010/5/12 22:37:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典我没看过，不过对于检测方法感到很疑惑：
色谱柱选择没有问题；
氯霉素并非强极性氨基化合物，流动相使用烷基磺酸盐是何目的？
从氯霉素的分子结构来看，氯霉素没有解离基团，水溶性并不高，用甲醇+水或乙腈+水作为流动相即可，无需添加盐、酸、碱，有机相含量处于30%~50%之间。检测波长280 nm左右。
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