主题:【求助】恼羞成怒拆了NPD,怎么少了一个气路?有图有真相(27楼反馈)

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铁甲骑兵
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恼羞成怒拆了NPD,怎么少了一个气路?有图有真相

因为NPD检测,标样是偶氮苯和马拉硫磷。10ng/ul左右的。

用的HP5的柱子,30m*0.32的。进样口230℃。柱温60℃以20℃每分钟升到240℃。氮气,4ml/min。

NPD:325℃,氢气3空气60尾吹8ml/min。单单对马拉硫磷拖尾。而且样品重复性不好。百般折腾,换衬管,去玻璃毛,换流量,截柱子,换柱子,程序升温,等等都试了,还是不行。



今天本穷恼羞成怒了,就拆了NPD看看究竟,卸了一个螺丝还有一个螺丝,终于拆完了,把NPD拽出来一看,咦,怎么只有2个气路啊,不是应该有氢气、空气、尾吹三个气路吗?



大家谁也拆过,对比一下。

这是俺的铷珠,还能用吧?



打800电话了,尚未给我回电话。
该帖子作者被版主 阿宝2积分, 2经验,加分理由:再丰富一下可以参赛了!
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铁甲骑兵
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铁甲骑兵
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好吧,谁帮我解决一下重复性和拖尾的问题啊。

Agilent的工程师告诉我用白铷珠拖尾正常,不拖尾不正常。哦,好吧。本穷问到重复性问题,说需要NPD专用的衬管......
阿宝
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titi
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楼主牛啊~~发现了问题直接拆开看究竟!!!
建议楼主将这个问题解决过程记录下来参加时下如火如荼进行的原创大赛啊~~~~
还不知道原创大赛吗?快来看这里吧:http://www.instrument.com.cn/activity/2010yc/index.asp
qqqid
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马拉硫磷峰比较高,是不是柱子过载了,你的分流是怎么设的?
chengjingbao
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此事已经这么长时间了,厂家说气路共用的问题,个人觉得是非常合理的,不然,对您的其它分析肯定有影响!既然现在没影响,气路设计缺陷的可能也就排除了。
至于说到单对某一组分拖尾,个人觉得是极为可能的,这需要反复调整您的操作参数和仪器配置。或许会有较大改善,但是否值得呢?
您现在能做的,应该还是进行细节的修改,在不影响其它组分的基础上,解决个别组分的拖尾问题。
或许,正如您所说,正是因为气路的共用,导致了个别组分的拖尾问题得不到根本解决,必须进行专用气路,这就需要进行仪器的改造了。
不拆过这类,但从常规图上看,最终进入检测器时,气路还是合并的,要改,也就是缩短共用气路,延长专用气路,气路压力调节需要重新修正下。
厂家免费参与,几乎是不可能的,有偿参与应该可行。
检测器外圈可能需要动焊进行气路并路。
问题出现三个月没解决,确实令人心烦,同情楼主!
欢迎光临气相版面,希望看到您更多的分享!


个人观点。
铁甲骑兵
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感谢楼上诸位的指点。
分流比是50:1,样品是10ppm,应该不是超载的问题。特别是改变分流比,拖尾情况还是一样的。
现在无限苦恼中。
chinafw
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听说有黑色的铷珠可以有效减少拖尾,楼主不妨试试看。
或者高温烘烤铷珠看能否改善,有时候铷珠有水的话也会导致拖尾。
戈壁明珠
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原文由 铁甲骑兵(铁甲骑兵) 发表:
感谢楼上诸位的指点。
分流比是50:1,样品是10ppm,应该不是超载的问题。特别是改变分流比,拖尾情况还是一样的。
现在无限苦恼中。

有机磷可以用极性强一些的柱子试试。如DB-1701等。
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