主题:【求助】关于做正己烷的残留问题

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fengmi1977
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我刚接触气相,现在有个做正己烷溶剂残留的问题要解决,我用DB624的柱子,60度运行5分钟,在以20度/分升到180度,做的不是很理想,为了验证正己烷的保留时间,进了一针试剂正己烷,在2.437分时有一个相对较大的峰(我感觉应是平头峰),所以怀疑正己烷没出来。同时还要做乙酸乙酯的残留。请教各位,我的色谱条件有问题吗?有没有更好的条件!多谢了!
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进了一针试剂正己烷,在2.437分时有一个相对较大的峰
理论上,进一针纯的正己烷,应该是一个绝对大的峰,杂质峰应该很小,很容易找到正己烷的位置。
温度程序试试:60度,停留2min,10度/min升温
fengmi1977
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进了一针试剂正己烷,在2.437分时有一个相对较大的峰
理论上,进一针纯的正己烷,应该是一个绝对大的峰,杂质峰应该很小,很容易找到正己烷的位置。
温度程序试试:60度,停留2min,10度/min升温


我试试,谢谢
qqqid
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做溶剂残留,如果用顶空法,程序升温没必要升到180度,终温120度就可以了。
fengmi1977
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进了一针试剂正己烷,在2.437分时有一个相对较大的峰
理论上,进一针纯的正己烷,应该是一个绝对大的峰,杂质峰应该很小,很容易找到正己烷的位置。
温度程序试试:60度,停留2min,10度/min升温


我用进了一个纯正己烷,顶空进样, 40度,保持5min,10度/min升温到220度,保持3min,在3.803分处有一最大峰,占峰面积的99.577%(共自动积了3个峰),是不是可以判断3.803分处的峰为正己烷。
fengmi1977
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做溶剂残留,如果用顶空法,程序升温没必要升到180度,终温120度就可以了。


是吗,我也觉得没必要升高到那么高,不过我不明白为什么要用程序升温到一个高的温度?如果我的峰在4分钟,40度就出来了,还有必要用程序升温吗?
直接5分钟结束可以吗?
阿宝
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理论上,进一针纯的正己烷,应该是一个绝对大的峰,杂质峰应该很小,很容易找到正己烷的位置。
温度程序试试:60度,停留2min,10度/min升温


我用进了一个纯正己烷,顶空进样, 40度,保持5min,10度/min升温到220度,保持3min,在3.803分处有一最大峰,占峰面积的99.577%(共自动积了3个峰),是不是可以判断3.803分处的峰为正己烷。

基本上可以确定是正己烷了。
阿宝
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做溶剂残留,如果用顶空法,程序升温没必要升到180度,终温120度就可以了。


是吗,我也觉得没必要升高到那么高,不过我不明白为什么要用程序升温到一个高的温度?如果我的峰在4分钟,40度就出来了,还有必要用程序升温吗?
直接5分钟结束可以吗?

如果5分钟直接结束,可能会有其他物质残留在柱子上
走个程序稍微高一点没啥,可以让一些高沸点的组分走出来
liuxu860824
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进了一针试剂正己烷,在2.437分时有一个相对较大的峰
理论上,进一针纯的正己烷,应该是一个绝对大的峰,杂质峰应该很小,很容易找到正己烷的位置。
温度程序试试:60度,停留2min,10度/min升温


我用进了一个纯正己烷,顶空进样, 40度,保持5min,10度/min升温到220度,保持3min,在3.803分处有一最大峰,占峰面积的99.577%(共自动积了3个峰),是不是可以判断3.803分处的峰为正己烷。

应该就是正己烷了,不过要做正己烷定位这么高的浓度肯定会不准,会跟低浓度的出峰位置有些区别。你做样品用什么溶剂,要不你用那个溶剂溶解一点点正己烷,大约10微克每毫升就可以了,定位会准些!!
liuxu860824
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做溶剂残留,如果用顶空法,程序升温没必要升到180度,终温120度就可以了。


是吗,我也觉得没必要升高到那么高,不过我不明白为什么要用程序升温到一个高的温度?如果我的峰在4分钟,40度就出来了,还有必要用程序升温吗?
直接5分钟结束可以吗?

还得看看你用什么溶剂溶解样品的,比如说你用水或者DMF,DMSO做溶剂,它们的沸点比较高,就不能只看正己烷跑出来就停掉。升温升到较高温度主要是要让进入仪器及柱子的东西都跑出来,不能污染了各个部件。
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fengmi1977
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谢谢各位,让我了解了很多,另外我的样品只溶于有机的溶剂,如乙醇,这样定量时标准品也用乙醇做溶剂,乙醇出现一个很大的峰,会有一些干扰吧?请指教!
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