主题：【第三届原创参赛】黄连中非洲防己碱色谱条件浅析

浏览0 回复15 电梯直达

holiogodness

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/10/18 12:58:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被头像更新中，请稍候…设置为精华；奖励积分记录：头像更新中，请稍候…(15分)

维权声明：本文为holiogodness原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

黄连中非洲防己碱色谱条件浅析

背景介绍
黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.[C.teeta Wall.var.chinensis Finet et Gagnep.]、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云南黄连Coptis teetoides C.Y.Cheng的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。黄连苦、寒。归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。能够清热燥湿，泻火解毒。用于湿热痞满，呕吐，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，血热吐衄，目赤吞酸，牙痛，消渴，痈肿疔疮，外治湿疹，湿疮，耳道流脓[1]。
黄连中生物碱是黄连中的主要活性成分,因此建立黄连中生物碱含量测定方法尤为重要, 为黄连及其制剂的工艺研究与质量控制提供评价指标与评价方法。在黄连属植物中发现的生物碱，绝大部分为苄基异喹啉类，如：原小檗碱类、阿朴菲类、双苄基异喹啉类、苯菲啶类等，其中原小檗碱类又包括有原小檗碱型、甲基原小檗碱型、假原小檗碱型、氧化原小檗碱型和四氢原小檗碱型等，这些大多是季铵型生物碱。
以下是黄连中含量较高生物碱的结构式（第4个为非洲防己碱）：

非洲防己碱色谱条件
非洲防己碱是黄连中分离得到的季铵型生物碱中的一个（第四个结构）。
此图为非洲防己碱三维液相分析图谱，色谱条件（乙腈：水=4:6；甲酸调PH=3）
色谱柱：YMC C18（250×4.6mm，5μm）；
检测器：紫外
流速：1ml/min
温度：30

谱图分析及改善
本人曾一度认为样品已变，之后查阅文献才分析得出结论：非洲防己碱为季胺型生物碱，其存在解离与游离两种不同的形式，若色谱条件不能满足，非洲防己碱只存在一种形式，就有可能一个化合物出现两个色谱峰。故季胺型生物碱色谱分析时要求流动相中加入离子对试剂SDS，使其只存在一种形式而呈现单峰。

色谱条件：
流动相： 0.05mol ·L - 1 磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.0)-乙腈( 60∶40，含SDS 1.0g/L)；
流速： 1.0ml/min；
检测波长：345nm；
色谱柱： YMC C18（250×4.6mm，5μm）；
检测器：紫外
室温： 30℃
下图为非洲防己碱二维分析图谱：（色谱条件如上所述）

小结与讨论
此色谱条件配制繁琐，且需现配现用。若长期放置会影响分析结果。SDS加入量会影响出峰时间，SDS增多，出峰时间提前，最佳浓度为1.5g/ml。SDS最好先加入到有机相中，否则可能会出现不溶.
参考文献
[1]胡　敏，黄连的生药学鉴定，Strait Pharmaceutical Journal，2009，Vol21（14）：89- 90