主题:【原创】【线上讲座第205期】生态纺织品的检测(讲座时间6月18日—29日)

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                    【线上讲座205期】生态纺织品的检测


                            主讲人:love418wh  纺织品检测版面专家

                          活动时间:2012年6月18日——2012年6月29日

                                     
                      我们热烈欢迎love418wh老师光临纺织品检测版面进行讲座!



引言:
   

    生态纺织品(ecological textiles)即采用对环境无害或少害的原料和生产过程所生产的对人体无害的纺织品。国内目前使用比较多的关于生态纺织品技术要求的标准为GB/T 18885-2009,OEKO-Tex Standard 100(2012)GB/T 18885-2009OEKO-Tex Standard 100(2009)的相似度极高,基本可认为是后者的中文翻译版。讲座中欢迎大家提出问题,共同探讨共同进步。

 



内容提要:


一、生态纺织品概述


二、与生态纺织品相关的标准及其要求

OEKO-Tex Standard 100(2012)

1 pH 值的测定

2 甲醛的测定

3 重金属的测定

4 杀虫剂含量的测定

5 苯酚化合物含量的测定

邻苯二甲酸酯含量的测定

7 有机锡化合物含量测定

8  PFOS/PFOA 含量的测定

从人类生态学角度认定的不良染料的试验

10  氯苯和氯化甲苯的检测

11 多环芳烃 PAH )含量的测定

12  溶剂残留的测定

13 表面活性剂,润湿剂残留的测定

14 色牢度试验

15 挥发物的测定

16 感官异味测定

17 石棉纤维的鉴别




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说明:
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本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。

推荐答案:生于八零年代回复于2012/06/24


有机锡按照GB/T 20385-2006进行测试。GB/T 18885-2009规定检测三种,分别为三丁基锡,二丁基锡,三苯基锡。值得注意的是在方法标准GB/T  20385-2006 中检测的为单丁基锡,二丁基锡和三丁基锡,既然此处GB/T 18885-2009直接引用这个测试标准,所以可直接用来这个标准来测试三苯基锡,必要的情况下要做下方法验证。OEKO-TEX Standard(2012)中规定的为三丁基锡,二丁基锡,三苯基锡,二辛基锡,这版中对有机锡的测试方法要较大的改变要用有机溶剂萃取纺织品,然后用四乙基硼酸钠作衍生试剂进行衍生。用配有质谱仪 (MSD)气相色谱法对净化后的萃取物进行分析,完成有机锡化合物测定。目前符合的标准有台湾的NIEA 504.30B和某个卫生行业的标准符合要求。

PS.谁有 NIEA 504.30B的上传下吧,我正在找呢。
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生态纺织品的检测




OEKO-Tex Standard 100
每年均会发布新的版本。


GB/T 18885-2009对限量物质的测试的方法如下:



对各种物质检测的限量见表一:
    表一 GB/T 18885对物质的限量






OEKO-Tex Standard 100(2012)中对于物质的检测方法均来自于OEKO-Tex Standard 200。对于各种物质的检测,OEKO-Tex Standard 2002012)的方法如下:

1 pH 值的测定

  按照ISO 3071(KCL 溶液)测定pH

  2  甲醛的测定

2.1  甲醛的定性检测

  按常规,先做定性测定,以决定是否有必要做进一步的定量检测。  定性试验在半定量试验条件下同时用样品的水萃取物和硫萃取物进行。 如果产品中含有乙二醛,为了避免错误判断,应使用与甲醛有特定反应的试剂。

  2.2 游离甲醛和不完全释放甲醛含量的定量测定

  检测方法按照日本法令 “家用产品含有害物质控制法令 112  号”进行。根据该方 法,游离甲醛和不完全释放甲醛通过分光光度计用乙酰丙酮法在水萃取物中进行整体测定。

3 重金属的测定

    检测下列重金属的含量 (可萃取含量与总含量):

锑、砷、铅、镉、 铬、 ()  铜、 

      按照 3.1 节方法处理的测定可萃取重金属或按 3.2 节方法处理的测定消解重金属, 其定量测定按原子吸收光谱(AAS)、等离子发射光谱法 ICP)或分光光度法进行。

3.1 用人造酸汗溶液萃取

按照ISO 105-E04 (试验溶液 II),用人造酸汗液萃取重金属。

有涂层的或无涂层的金属附件和镀锌塑料附件必须用数层惰性的、未染色的纺织品  (如聚酯、腈纶)包覆,以避免因刮擦、碰击和振荡而造成磨损。 表面精加工或涂层的金属附件要在预处理后进一步做镍释放试验 (磨损和腐蚀试验 参照EN 12472-1998)。

  3.2 试样的消解

用酸对试样进行化学消解以获得清澈溶液。  试样中宏观上可分开的不同成分 (如材料部分、涂层部分等)要分开进行消解和分 析。此外,用于检测试样的方法应能判定试样是否符合美国有关儿童产品中总铅含量技 术法规 (即CPSIA,消费品安全改进法案)的要求。

3.3 (Ⅵ)的检测

用人造酸汗溶液萃取液检测铬  ()

4 杀虫剂含量的测定

        选择带质谱仪  (MSD)或电子捕获检测仪(ECD)    气相色谱检测澄清的萃取液。

5 苯酚化合物含量的测定

使用五氯苯酚(PCP)2,3,5,6-四氯酚  (TeCP)或邻苯基苯酚  (OPP)作防腐剂、助剂 或整理剂处理原料或用于产品的整理时,则测定该样品中该类物质的含量。对于纺织地 毯,仅测定羊毛或混纺羊毛的绒毛中的 PCPTeCP OPP 含量。纺织地毯中检出的 PCPTeCP OPP 的含量应参照材料的总重量。可使用选择带质谱仪  (MSD)或电子 捕获检测仪(ECD)      气相色谱检测。

邻苯二甲酸酯含量的测定

根据欧盟委员会 2005 12 日发布的2005/84/EC 号决议,邻苯二甲酸酯被确定有危害儿童和婴儿有健康的风险,因此,其试验被纳入本标准。 使用有机溶剂萃取试验材料,萃取液经净化后通过气相色谱分析  (MS检测器)分析,完成PVC 增塑剂测定。

  7 有机锡化合物含量测定

用有机溶剂萃取纺织品,然后用四乙基硼酸钠作衍生试剂进行衍生。用配有质谱仪 (MSD)气相色谱法对净化后的萃取物进行分析,完成有机锡化合物测定。

8 PFOS/PFOA 含量的测定

在根据欧盟指令2006/122/EC 提出的官方试验方法公布前,将实施一项内部试验方 法,即先用甲醇萃取,随后用LC/MS/MS 进行分析。

9 从人类生态学角度认定的不良染料的试验

        9.1 在还原条件下可分解成MAK 第Ⅲ类第 1 组和第2 组芳胺的偶氮染料试验  现行欧盟指令2002/61/EC [即“关于限制销售和使用某些有害物质和制品(偶氮染料)

的指令”]    中提及的所有芳胺都是下列清单的一部分。下列芳胺应进行检测:

        MAK 第Ⅲ组,第 1 (已知能引起人类癌症的物质)

      Benzidine (联苯胺)                                   

      4-Chloro-o-toluidine(4-chlor-2-methylaniline)(4--邻甲苯胺

      2-Naphtylamine (2-萘胺)                                   

      4-Aminobiphenyl(Biphenyl-4-ylamine) (4-氨基联苯)             

MAK 第Ⅲ组,第2   [这类物质——按照危险工程材料检测评议委员会的看法 ——当动物曝露于含有这种物质的环境(类似于曝露在工作场所或至少具有可比性的环 )中时有明确的致癌性,或至少有可比的致癌性]

    o-Tolidine(3,3-Dimethylbenzidine) (3,3-二甲基联苯胺)             

    o-Dianisidine(3,3-Dimethoxybenzidine)(3.3-二甲氧基联苯胺)       

    3,3-Dichlorobenzidine (3,3-二氯联苯胺)                       

    4-Chloroaniline (4-氯苯胺)                                     

    o-Toluidine(2-Methylaniline) (邻甲基苯氨)                     

    o-Aminoazotoluene (邻氨基偶氮甲苯)                               

    2-Amino-4-nitrotoluene (2-氨基-4-硝基甲苯)                         

    2,4-Diaminotoluene (2,4-二氨基甲苯)                             

    2,4-Diaminoanisole(4-methoxy-1,3-phenylenediamine)(2,4-二氨基苯甲醚)   

    4,4-Diaminobiphenylmethane (4,4-二氨基二苯甲烷)                 

    (4,4-二氨基-3,3-二甲基二苯甲烷)                                     

    (4,4-二氨基-3,3-二氯二苯甲烷)           

    4,4-Diaminobiphenylether (4,4-二氨基二苯醚)                     

    4,4-Diaminobiphenylsulfide (4,4-二氨基二苯硫醚)             

    2,4,5-Trimethylaniline (2,4,5-三甲基苯胺)                               

    p-Cresidine(2-methoxy-5-methylanilines 2-甲氧基-5-甲基苯胺               

    o-Anisidine (邻甲氧基苯胺)                                               

    2,4-Xylidine (2,4-二甲基苯胺)                                           

    2,6-Xylidine (2,6-二甲基苯胺)                                     

    4-Aminoazobenzene (4 -氨基偶氮苯)                           
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2012/6/17 21:12:30 Last edit by ljhciq
秋月芙蓉
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对于经“危险工程材料检测评议委员会”充分试验后列入MAK 第Ⅲ组第类及第2类,且被确定对生产偶氮染料很重要的芳香胺将不断补充入上表。

          按照§64 LFBG(德国食品、商品和动物饲料法)中的官方试验方法进行检测,相关 标准如下:

    BVL B 82.02-2

    BVL B 82.02-3  V

    BVL B 82.02-4

    BVL B 82.02-9

    EN 14362-1

    EN 14362-2

9.2 致癌性染料的检测

根据欧盟指令67/548 附录Ⅵ(最新修订版91/325)和指令76/769/EWG 附录Ⅰ(最新修 订版 1999/43/EG),下列染料被划分为致癌性染料。 见上传标准的附录。

表中列出的染料将根据新的EC 指令认定的致癌染料进行不断更新。

对于某些染料按照9.1 9.3 分别进行检测。其它染料的检测方法正在评估中。

9.3 过敏性染料的检测

参照标准物质用色谱法对所萃取的染料进行鉴别和定量。

9.4 其它禁用染料的检测

  参照标准物质,用色谱法对所萃取的分散性染料进行鉴别和定量。

10  氯苯和氯化甲苯的检测

  使用有机溶剂萃取纺织材料,净化后对萃取物进行气相色谱分析(MSD ECD  ),完成氯苯和氯化甲苯的检测。

11 多环芳烃 PAH )含量的测定

  使用有机溶剂萃取纺织材料,净化后对萃取物进行气相色谱分析(MSD 检测),完成 多环芳烃 PAH )含量的测定。

12  溶剂残留的测定

  采用热脱附后气相色谱-质谱联用仪(GC-MSD)分析,完成溶剂残留的检测。

13 表面活性剂,润湿剂残留的测定

  使用有机溶剂萃取纺织材料,随后对萃取物进行液质联用仪(LC/MSD)分析,完成表面活性剂,润湿剂残留的检测。

14 色牢度试验

下列各项色牢度试验,仅测定贴衬织物的沾色牢度级别。使用单一纤维贴衬织物。

        检测和评价的基本方法是ISO 105-A01 ISO 105-A03

          耐水色牢度的测定按ISO 105-E01

  耐酸碱汗渍色牢度的测定按ISO 105-E04

  耐干摩擦色牢度的测定按ISO 105-X12

  耐唾液和汗渍色牢度测定:本试验按§64 LFBG(德国食品、商品和动物饲料法)BVL B 82.10-1 (有色玩具耐唾液和汗渍的试验)进行,并且是指按 Ⅰ类产品  (婴儿用品) 的要求应该进行试验的产品  (金属附件除外)。本标准不规定特定的牢度级别,仅给出 下列陈述作为对试验结果的判断:

    ——耐唾液和汗渍

    ——不耐唾液和汗渍

15 挥发物的测定

  本参数适用于按照 Ⅰ类至Ⅳ类产品要求进行检测的产品。这些产品含有一层可能会存在下列单一成分的合成材料(如纺织地毯、褥垫,以及泡沫和不用于制造服装的大面积涂层制品)

15.1  挥发进空气的甲醛的定量测定

  使用规定面积的样品,在规定尺寸的小型环境实验舱进行检测。在规定的空气交换速率下,使样品在无甲醛的空气中达到平衡。在连续通风的条件下取规定量的空气样品,用一试验溶液定量吸收所含的甲醛。根据Oeko-Tex  Standard 200 中的2.2 条对所吸收甲醛进行定量测定。

15.2  气相色谱法进行挥发性物质和有异味化合物的测定

使用规定面积的样品,在规定尺寸的小型环境实验舱进行检测。在规定的空气交换速率下,使样品同调湿的空气达到平衡。在连续通风的条件下取规定量的空气样品,使之通过吸收剂。用适当的溶剂进行解吸。用配有质谱仪(MSD)气相色谱仪测定萃取物中的上述组分含量。

16 感官异味测定

16.1 异味检测(纺织地毯、褥垫,以及泡沫和不用于制造服装的大面积 (非服用)涂层制品)纺织地毯在铺设好后或多或少地会散发明显的异味。这种新产品所固有的典型异味在几星期后才会消失。

由于具有大量的会产生异味的化合物,因而感官检测是仪器分析的有效补充。

异味检测按照 SNV 195651 进行。要检测试样在封闭系统中形成的异味,分别记录交货状态和贮存后的时间、温度和湿度。

          应至少有 6 人独立评判气味的浓烈程度。评判时使用气味浓烈程度等级。

        等级:

    1=无气味

    2=轻微气味

    3=中等气味

    4=强烈气味

    5=非常强烈的气味

  中间等级  (例如2-3)是允许的。

16.2  其它制品的异味测定

    除了根据 16.1  进行异味测试的制品外,其它所有制品均须进行感官气味测定。本试验必须在其它实验开始前进行,一旦样品送达立即进行。但如果有必要,可以在经过增温贮存后,在封闭系统中进行。如果出现有下列气味情况,根据Oeko-Tex  Standard 100 不允许进行其它试验。

  气味产生于:

  *霉味

  *高沸程石油味  (彩色油墨)

  *鱼腥味  (耐久处理)

  *芳香族碳氢化合物  (载体等)

  用于消除或盖住纺织材料气味(产生于油、油脂、染料)的香味(香水),在感官气味检测中不得检出。

17  石棉纤维的鉴别

使用至少250 倍的偏振光显微镜对石棉纤维进行鉴别。

OEKO-Tex Standard 100(2012)中对物质的限量见表二:


文中看不清的可以通过附件看相关的文件,要求测试的物质在附件的附录中均有列出。

比较两个标准的测试方法可知,OEKO-Tex Standard 200(2012)与更多的是给出的检测的原理,基本没有去指定测试的方法。GB/T 18885-2009中所列出的方法除有机锡外均适合于OEKO-Tex Standard 100(2012)的相应项目测试。OEKO-Tex Standard 100(2012)中限量物质更多,有些在OEKO-Tex Standard 200(2012)中都没给出相应的方法,每个实验室也只是用内部的方法去做这些测试。

          对于生态纺织品的检测希望能与大家一起讨论,还请大家多多指点。由于工作的原因,色牢度方面基本未接触,这些还需要热心的版友去解答大家的提问。抛砖引玉,希望在这方面资深的网友给出自己宝贵的意见和建议。




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2012/6/17 21:09:46 Last edit by ljhciq
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2012/6/17 21:00:06 Last edit by ivanxie
damoguyan
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老乡很厉害啊,生态纺织品项目N多,收藏了
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dahailangtao
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GB17593.1的重金属是,铅镉钴镍铬锑铜锌,其中锑铜锌可以用FAAS,其他石墨炉啊
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    生态纺织品(ecological textiles)即采用对环境无害或少害的原料和生产过程所生产的对人体无害的纺织品。国内目前使用比较多的关于生态纺织品技术要求的标准为GB/T 18885-2009,OEKO-Tex Standard 100(2012)GB/T 18885-2009OEKO-Tex Standard 100(2009)的相似度极高,基本可认为是后者的中文翻译版。讲座中欢迎大家提出问题,共同探讨共同进步。

 



内容提要:


一、生态纺织品概述


二、与生态纺织品相关的标准及其要求

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1 pH 值的测定

2 甲醛的测定

3 重金属的测定

4 杀虫剂含量的测定

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7 有机锡化合物含量测定

8  PFOS/PFOA 含量的测定

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11 多环芳烃 PAH )含量的测定

12  溶剂残留的测定

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请问:表面活性剂,润湿剂残留的测定是都要测试哪些具体物质呢?
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love418wh老师您好!我有以下问题想请教,
请问:异味的测定全是通过人的感官检测吗?在选择进行感官检测的人员方面一般有哪些条件?谢谢!

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河浪
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love418wh老师您好!我有以下问题想请教,
请问:……
GB/T 17593中有很多部分,分别是

GBT 17593.1-2006 纺织品 重金属的测定 第1部分原子吸收分光光度法
GBT 17593.2-2007 纺织品 重金属的测定 第2部分 电感耦合等离子体原子发射光谱法
GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分六价铬 分光光度法
GBT 17593.4-2006 纺织品 重金属的测定 第4部分砷、汞 原子荧光分光光度法

1.用ICP-MS做第二部分,过评审有没有问题?
2.第四部分汞砷的测试,用其他比如原子吸收,ICP光谱配能做不?要过评审有没有问题?
该帖子作者被版主 ljhciq4积分, 2经验,加分理由:鼓励提问
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