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主题：【第六届原创】月饼中重金属元素测定之样品处理

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qq250083771
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发表于：2012/09/17 20:10:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为qq250083771原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

月饼中重金属元素测定之样品处理



中秋吃月饼，已经是中国人的一种习俗。我的吃的月饼重金属含量究竟超标吗？能让我们吃到放心的月饼吗？我们就来验证一下吧！

在国家没有明确的相应标准出台前，我对月饼的消解做出以下探讨：

一、样品制备：

1、在附近超市购买价格不同的两块月饼（红星软香酥和米奇黑芝麻月饼）



大家看看主角的真是面目吧：



2、将月饼磨碎




现在样品看着这么大块，这么做实验啊？嘿嘿，别急，我们现在干燥箱里把他们烘干。



烘干后，用玛瑙研钵研磨



现在看看他们研磨之后的样子吧：



到这一步我们样品就制备好了



二、样品处理

1、湿法消解

分别称取称取样品（红星软香酥和米奇黑芝麻月饼）1.0g（精确到0.0001）各3份于100ml锥形瓶中。加入10ml，5mlHClO4，放置过夜。



加热消解至样品完全溶解，定容至25.0ml比色管中，待测。



2、干法灰化

分别称取称取样品（红星软香酥和米奇黑芝麻月饼）2.5g（精确到0.0001）各3份于瓷坩埚中，放在高温电炉上烧至焦炭状，放入马弗炉中，500度灰化5小时，放置室温，加入5mlHNO3和2mlHClO4，加热溶解残渣后，定容至25.0ml比色管中，待测。



3、微波消解

实验室微波消解装置坏了，期待其他版友尝试。

三、方法总结

    湿法消解和干法灰化都能够使样品消解完全，澄清，到底哪种方法更好些，那就期待检测结果吧！
附件：
前处理.doc
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/9/17 20:13:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好贴，QQ版主很给力，这是前处理，等待检测结果
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yuduoling
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2012/9/17 20:18:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待检测结果
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qq250083771
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2012/9/17 20:20:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵  兄弟抛砖引玉了  先发一篇  希望广大网友积极发稿啊
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/9/17 20:36:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很给力！
干法灰化的灰分处理，建议不加高氯酸
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qq250083771
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2012/9/17 20:42:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
很给力！
干法灰化的灰分处理，建议不加高氯酸
灰化消解之后还有一点黑色颗粒 好像是芝麻和花生颗粒 就加了点高氯酸
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sasha
540019326qq
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2012/9/17 21:09:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品处理完怎么不进行测定呢？期待检测结果。。。
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qq250083771
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2012/9/17 21:16:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 540019326qq(540019326qq) 发表:
样品处理完怎么不进行测定呢？期待检测结果。。。
检测结果稍后后发出  先上传个消解方法  大家参考
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秋月芙蓉
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2012/9/17 21:18:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
制样时取了一个月饼的哪些部分呢
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ldgfive
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2012/9/18 8:07:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理方法讲的非常详细，期待测试结果
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qq250083771
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2012/9/18 8:43:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
制样时取了一个月饼的哪些部分呢
从过程中应该可以看出啊  月饼全部用玛瑙研钵研磨的啊
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