快速导航采购仪器提醒

原子荧光光谱（AFS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第六届原创】关于水浴法测定土壤砷的可行性研究

浏览0 回复24 电梯直达

尘

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2012/11/04 11:37:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为fjh26原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

关于水浴法测定土壤砷的可行性研究

水浴法相对电热板湿法消解具有操作简单、节省时间等优势，能大大提高分析员的做样效率。国标GB/T22105.2-2008和农业行业标准NY/T1121.11-2006对土壤总砷检测均采用水浴法。曾经按标准的做过可惜结果也不尽如人意，所以在论坛上找了几个坛友实践过的可行方法试试可行性。

试剂药品：

实验所用水均为超纯水、硝酸（GR）、盐酸（GR）
硼氢化钾溶液（2%）：8g硼氢化钾溶于400mL0.5%氢氧化钾溶液
砷标准溶液：0.100g/L
砷标准使用液：100ug/L
硫脲溶液（10%）：10g硫脲溶于100mL超纯水
载流：5%盐酸

检测仪器：
AFS-9700双道原子荧光光度计（北京科创海光）
As-原子荧光空心阴极灯（北京有色金属研究总院）

土壤消解：
称取0.3g（精确至0.0001）GSS-7标准土壤样品于50ml比色管中，
方法一：加入（1+1）王水10mL，沸水水浴消解1h
方法二：加入反王水（硝酸：盐酸=3:1）6mL，沸水水浴消解2h
方法三：加入5mL硝酸+5mL盐酸+5mL水，沸水水浴消解2h
（以上3种方法均来自论坛）
消解过程中每隔30min摇匀一次。
取出冷却，定容至50ml刻度，摇匀，静置30min后，取适量溶液于容量瓶中，加入10mL10%硫脲，最后用5%盐酸定容，摇匀，静置30min后，上机测定。

标准曲线绘制：
分别移取0、2、4、6、8、10ml标准使用液（100ug/L）于50mL容量瓶中，加入10mL10%硫脲，以5%盐酸定容，曲线浓度分别为0、4、8、12、16、20ug/L。

仪器条件：
元素：As
波长：193.7nm
原子化器高度：8mm
负高压：300V
总灯电流：60mA，主电流：30mA
载气：400ml/min

测定结果：
考虑到水浴法的测定结果比较稳定，而且在实验室中As也不是个易污染的元素，所以每种方法只做了一个样，重复测定2次。
从左到右依次为方法三、方法一、方法二。各带一个空白。
不知为何方法二和三加了硫脲以后变色了，疑惑不知发生了什么反应，还请专家解惑

结论：
GSS-7土壤样品以方法一和方法三的消解结果只有标准值的50%左右，而方法二却只有30%。从理论上讲，反王水的消解能力应该比王水要强的多，但结果却更小了，由于只消解了一个样品，也不知道是否偶然现象。曾经按国标（1+1）王水水浴2h，其测定结果也是50%左右。综上所述：水浴法测定土壤总砷的消解是不完全的，其结果也不符合要求。其它的标准土样我还没依次消解过，不知道这50%的测定结果是否属偶然，若这是一个规律，水浴法倒也不失为一个简便的判定方法。

PS:其实在论坛里有看到很多坛友都说按国标水浴法测定土壤总砷是可行的，不知道是否哪里有需要改进的地方，不知可否分享一下方法，让大家一起做个验证。

该帖子作者被版主 fengxueyixiao加 10积分， 2经验，加分理由：原创+方法探讨

0
赞贴
24
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

fengxueyixiao

禁止发帖修改昵称

ID：fengxueyixiao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/11/4 16:39:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照国标法，方法一，方法三测得的土壤标准物质GSS-7的回收率只有50%，说明这三个方法的效果是相同的，但是都是不准确的，结果相差一半呢！建议楼主直接称取0.3g样品放到100mL高型烧杯中，加入10mL6mol/L盐酸，在电炉上煮沸10~15秒钟，拿下来冷却后转移至50ml容量瓶中，加入10mL10%硫脲，最后纯水定容，摇匀，静置30min后，上机测定（如果需要稀释，也是加10mL6mol/L盐酸，和10mL10%硫脲，用纯水定容后，静置30分钟上机测试），这个方法是我做膨润土和沸石粉的时候用的，楼主可以尝试一下，消解的时间更短了。

赞贴

拍砖

2012/11/4 16:42:50 Last edit by fengxueyixiao

尘

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/11/4 18:22:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
按照国标法，方法一，方法三测得的土壤标准物质GSS-7的回收率只有50%，说明这三个方法的效果是相同的，但是都是不准确的，结果相差一半呢！建议楼主直接称取0.3g样品放到100mL高型烧杯中，加入10mL6mol/L盐酸，在电炉上煮沸10~15秒钟，拿下来冷却后转移至50ml容量瓶中，加入10mL10%硫脲，最后纯水定容，摇匀，静置30min后，上机测定（如果需要稀释，也是加10mL6mol/L盐酸，和10mL10%硫脲，用纯水定容后，静置30分钟上机测试），这个方法是我做膨润土和沸石粉的时候用的，楼主可以尝试一下，消解的时间更短了。

谢谢您的方法，有时间我会尝试下的，到时回来向大家反馈的。电热板实在是太耗时间了。

确定是煮沸10~15秒吗？不是10~15分哦

赞贴

拍砖

yuduoling

禁止发帖修改昵称

ID：yuduoling

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/11/4 18:31:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

支持原创作品

赞贴

拍砖

fengxueyixiao

禁止发帖修改昵称

ID：fengxueyixiao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/11/4 20:47:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
按照国标法，方法一，方法三测得的土壤标准物质GSS-7的回收率只有50%，说明这三个方法的效果是相同的，但是都是不准确的，结果相差一半呢！建议楼主直接称取0.3g样品放到100mL高型烧杯中，加入10mL6mol/L盐酸，在电炉上煮沸10~15秒钟，拿下来冷却后转移至50ml容量瓶中，加入10mL10%硫脲，最后纯水定容，摇匀，静置30min后，上机测定（如果需要稀释，也是加10mL6mol/L盐酸，和10mL10%硫脲，用纯水定容后，静置30分钟上机测试），这个方法是我做膨润土和沸石粉的时候用的，楼主可以尝试一下，消解的时间更短了。

谢谢您的方法，有时间我会尝试下的，到时回来向大家反馈的。电热板实在是太耗时间了。

确定是煮沸10~15秒吗？不是10~15分哦

确定是10~15秒

赞贴

拍砖