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7月18号参照国标GB/T5009。15-2003做食品中镉测定的湿式消解:
1.空白一个,
2.空白加标(加标量10ppb,3ml)
3,称样2.5克
4,称样2.5克
5,称样2.5克加标(加标量10ppb,3ml)
6,称样5克
7,称样5克加标(加标量10ppb,3ml)
(以上称的都是同一个样品,用25ML烧杯,3号4号做平行.称两种不同量的样主要是观察10ML能消解多少量的样品)
加入10ML混合酸(硝酸:高氯酸4:1)隔夜静置消解。
第二天早上就出现了状况,6号样号溢出报废
7号样品称样量明显过多:
开始上电热板,起始用60度先消解半个小时,然后升温到150度开始冒烟
大约过一个小时开始冒黄色烟
10ML酸2.5克样,酸还是太少了出现了炭化
炭化变黑
中途加了两次酸,每一个样加了11ML酸后慢慢消解变成澄黄色,只可惜忘记拍照了。
把电热板升温到220度又开始冒白色烟
白烟变少近干定容到25ML。上机待续:
总结:1:实验摸索阶段多做几个重复样,很多未知因素,如果只做一个损失了就没办法继续。
2:25ML烧杯太小,接确面太少电热板消解时间会太长。(不要笑我,我们实验室50ML烧杯太少了,
原吸怕污染不敢共用)
2:1克样品差不多要10ML酸。称样量大中途可能会出现炭化现象。要继续加入酸。
3:实验过程如果出现异常,最好能拍照片和记录。发到仪器网让高手帮你指导。(当然只对像我这样的新手)
上机测定:1空白有点高,2空白加标回收在90%以上,3,样品回收不成功,主要是样品浓度太高,加标只有样品浓度的五分之一还不到.
重新设计实验方案称样1克.加标到样品浓度的三分之二
1.空白一个,
2.空白加标(加标量100ppb,1ml)
3,称样1克
4,称样1克
5,称样1克加标(加标量100ppb,1ml)
6,称样1克加标(加标量100ppb,1ml)
(还是同一个样品,改用9:1硝酸高氯酸过夜消解)
7月19号早上9点又开始消解
液面从黄色慢慢变清
近干了为什么烟还有那么大?该如果来判断酸已经赶得符合实验要求??
终于六兄弟还在一起
上机测实:还是空白太高,(下次加漏斗盖消解。不过现在实验室还没有大小符合的
)平行很好RPD在5%。空白加标回收在90%,样品加标75%左右,两个加标平行RPD在8%实验做完.用PH计测了六个样品和1%硝酸的PH值,还要上网查资料换算,看赶酸是否一致.
最后上我的宝贝6300