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主题：【第六届原创】一针PAH样品-压死骆驼的最后一根稻草

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千层峰

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x射线仪器发表于：2013/07/30 16:25:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为jxyan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

压死骆驼的最后一根稻草- 一针PAH样品

摘要：通过阐述由一针PAH样品引发的结果异常的情况，反映在一机多项的情况下，样品处理和

仪器维护的重要性。

关键词： gcMS，PAH，维护

前言

随着gcMS平民化，越来越多的贸易公司，甚至小工厂都成立了小实验室，购置了gcMS，但毕竟不是专业的第三方，样品量不会很大，所以在追求利益最大化的驱动下，很多小实验室都只有一台gcMS，但却要做多个项目,所用仪器厂家建议的专柱专用就只能成为一个梦想。一机多项会影响工作效率，也会影响色谱柱，甚至整台仪器的寿命。

由于我所在的实验室目前只有一台gcMS，但却要做四个项目：Phthalates，PAHs，Azo-dyes 以及VOCs.由于样品不少，目前Phthalates，PAHs，Azo-dyes这三个项目都是用同一根RTX-5MS柱子分析，虽然分离效果不是非常好，但也能用吧。这次阐述的仪器故障情况就发生在检测PAH样品之后。

故障

话说5月20日刚对仪器做了维护，换了新衬管，并调谐好了，当天就把6个偶氮样品上机了，一切正常。20日下班前，还提前把棕色TPR塑料完成了前处理，用甲苯在60度下超声60min。然后取出静置留待第二天检测PAH项目。

第二天检测完两个邻苯样品后，我查看做好前处理的PAH样品，只见样品中的塑料小颗粒已经沉淀下来了，上层是澄清的样品溶液，于是直接用玻璃吸管吸取上层清夜装进样品瓶中，直接上机了。之前做PAH一般都用0.45um的针式过滤头过滤，但针式过滤头不多了，以为这样能省一个给真正需要的时候用。30min后PAH跑完了，结果是合格的。于是把处理好的偶氮样品上机检测。太晚了，把样品放上机器开始正常运行后就回去休息了。

22日过来一看，6个样品的偶氮结果都差不多，便怀疑结果有问题。虽然同事急着催要结果，但我看不能根据这样的检测结果来出报告。为了保险起见，我进了一针10ppm的偶氮标液， 24个芳香胺，竟然结果都在3.5ppm以下，如下图：

分析与处理

平时我也不会天天都做曲线，因为没有大样品盘，只有6位的进样架，每批次样品就是6个。所以每次检测完一个项目，再做其他项目时，我会那个中等浓度的标液来检查一下，看结果能否在已知浓度的90%以上。这次检测PAH之后，由于太晚了，就没进标液检验。这个偶氮标液结果与实际浓度相差太大，肯定是不能用的。

于是赶紧把仪器重新调谐，但调谐结果是通过的，而且比20日的调谐结果还要好。确定MS端没问题。调谐结果请见下图：

gcMS故障就只有几个来源：载气和管路，gc端,MS端。调谐结果通过，证明管路与MS端都没大问题，那么问题就是出在gc端了。gc端问题一般出在进样针或进样口处。

首先分析自动进样器。进样针使用已经超过半年了，是否针杆密封不好，吸取样品量不足造成的呢？于是把进样针拆下，吸取甲醇溶液，发现针状态良好，能准确吸取样品溶液。

接着拆开进样口，取出衬管一看，发现玻璃棉上粘着一层浅黄色的物体，考虑到之前打过一针PAH样品，这个浅黄色物体应该就是塑料小颗粒了。火速更换衬管，待仪器稳定后，再进一针10ppm的偶氮标液，结果正常了，故障被排除了。如下图：

结论

新换的衬管做了不够10个样品，就被一针没经过0.45um微膜过滤的PAH样品给废了。这一针PAH样品，就像压死骆驼的最后那根稻草。

究其原因，就是样品中微小的塑料颗粒把玻璃棉给包裹了，导致样品在衬管里面不能完全气化，或气化的样品没有足够的通道进入色谱柱。作为代价，21日的偶氮样品重做。由此可见，前处理不能马虎，必须的耗材绝不能省。

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2013/7/30 16:28:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个小故障想发现解决难啊支持楼主新作

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原天

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2013/7/30 17:25:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲苯把塑料溶掉了，不过滤就进样是很容易把石英棉固化掉，而且还容易把针也堵了。
像用四氢呋喃，甲苯这种溶解性非常好的溶剂时，最好是过0.2的滤膜。

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千层峰

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2013/7/30 17:35:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 原天(jianquan69) 发表:
甲苯把塑料溶掉了，不过滤就进样是很容易把石英棉固化掉，而且还容易把针也堵了。
像用四氢呋喃，甲苯这种溶解性非常好的溶剂时，最好是过0.2的滤膜。

谢谢。经过这次后，就明白偷懒不行。。。进样后用甲苯自动洗针10次就没问题。

之前进样后只洗针6次，结果针杆被黏死，最后针杆都折断了。

一直用津腾0.45um的尼龙过滤头，效果还挺好的，就是偶尔不好过，要用两个过滤头。

前段时间试用了另外一个品牌的，也是0.45um，过滤比较顺畅，不过有其他物质一起出来。

正在考虑用0.22um的呢。

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