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主题：【第七届原创】浊点萃取-ICP-MS测定高盐样品中铅的研究

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阶前尘

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发表于：2014/08/30 23:57:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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目前检测重金属元素的方法主要有紫外-可见分光光度法(UV-Vis)、原子吸收分光光度法（AAS）、原子荧光分光光度法（AFS）、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）及电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）等。以上方法一般要将样品消解成澄清透明的液体便于上仪器检测，但是每种方法对于消解液都有自己特定的要求，其中盐分是最通用的一个指标之一。AAS分析铅、镉等重金属元素时，如果氯化钠含量太高，则会在紫外有吸收，对目标检测元素原子吸收光谱产生干扰，造成检测结果偏离。ICP-OES分析含盐量高的样品时钠会产生谱线干扰、电离干扰，同时易对雾化器造成堵塞。ICP-MS对样品的盐分要求更加严格，一般上机检测样品溶液的容许盐都要小于千分之二，如果盐分含量过高，钠会形成空间电荷效应导致待测元素电离效率降低影像待测元素灵敏度，同时会形成多原子离子干扰，而且过高的元素沉积在锥口进一步降低待测元素灵敏度。由以上可知在进行高盐的样品重金属分析时均要考虑如何消除含量过高的盐分，有人采用稀释样品溶液降低盐分，但是同时也损失了待测元素的灵敏度；有人采用络合萃取法消除氯化钠干扰，但是所用易挥发有机试剂较多，易造成环境污染，而且操作步骤繁琐。有人采用固相萃取柱进行脱盐，虽然脱盐效果好，但是固相萃取柱一般都是一次性的，分析成本较高。也有人采用二氧化锰吸附分离来消除氯化钠对铅分析的干扰，虽然避免了有机试剂的使用，但是能适用的元素过于单一。

近年来，化学工作者在原有的液-液萃取的基础上开发出一种新型的萃取技术——浊点萃取，它不使用挥发性有机溶剂, 不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段，浊点萃取在有效分离基体的基础上同时能高倍数地富集到试样中的待测元素，从而解决高含量基体对测定过程中带来的干扰，同时能降低待测元素的检出限。

基于此，笔者试图通过浊点萃取ICPMS测定食盐中铅。实，验部分只是简单说了下过程，实际上做了很多实验，因为论文是要发表的，有些数据暂时不予公布，还望谅解！

一、材料与仪器

1.试剂：双硫腙溶液：用乙醇配置，浓度为0.001mol/L； Triton X-100溶液：用乙醇配制，浓度为50g/L；缓冲液：氢氧化钠和邻苯二甲酸氢钾配制，其pH=9；稀硝酸：用甲醇配制，浓度为0.1mol/L；实验用水为Millipore纯水机所产超纯水：所有实验器皿均用酸蒸清洗器处理过。

2.仪器：安捷伦7700xICP-MS，带HMI（高盐基体进样装置）。

二、样品前处理

称取2g食盐，用稀硝酸充分溶解。向充分溶解的样品溶液中加入1.5ml双硫腙络合剂，缓冲溶液调节其pH=9，再加入1.2mlTriton X-100溶液，超纯水定容至25ml，于90度恒温水浴中平衡60min，再趁热迅速以3000r/min离心5min，弃去水相，将有机相用稀硝酸溶液定容至5ml，上机待测。

三、仪器条件

射频功率1550w；冷却气：15.0 L/min；载气：0.80L/min；补偿气：0.28L/min；采样深度：8.0mm

蠕动泵转速：0.1rps；雾化室温度：2℃；扫描方式：跳峰；氧化物产率：CeO⁺/Ce⁺<2.0%；双电荷产率：Ce⁺⁺/Ce⁺<1.5%；以Bi做内标。

四、结果讨论

1、线性：标准曲线范围为5-80ppb

2、萃取条件的确定

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2014/8/30 23:57:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2、萃取条件的确定：我们主要从pH、平衡温度、双硫腙的用量、Tritonx-100用量来考察最佳萃取效率以确定最佳萃取条件。

萃取效率（%）=萃取出的铅质量/样品中实际铅的质量。（主要通过标准溶液加标来试验）。

2.1 pH的影响

浊点萃取时只有合适的pH才能保证络合剂与金属离子络合的稳定性，故我们考察了溶液pH在7、8、9、10、11时的萃取效率，结果如下图：

2.2 平衡温度

在保证萃取完全的情况下，尽可能的减小平衡温度，。我们考察了30、60、90、120、150度的萃取效率，如下图：

2.3 双硫腙的用量

双硫腙属于有机物，引入等离子体后，锥口易形成积碳，影响长期稳定性，但是其同样是络合金属离子的络合剂，其用量关乎待测物能不能完全被萃取。我们考察了其用量在0、1.0、1.5、2.0、2.5ml时萃取效率，结果如下图：

2.4 Tritonx-100用量

Tritonx-100用量不仅影响萃取后分离的效果，还决定了分离后有机相的体积，同样影响长期稳定性，我们考察了其用量在0.8、1.0、1.2、1.4、1.6ml时萃取效率，结果如下图：

3、加标回收率实验：

根据优化了的实验条件，我们进行了加标回收率的实验，低、中、高回收率在86%-96%之间，满足实验要求。

五、结论

因为ICP-MS对TDS要求在0.3%，如果将食盐样品直接溶解稀释后进样，容易造成积盐影响检测结果准确度，同时食盐中铅含量极低，普通实验室环境难以测定。我们利用双硫腙和Trtonx-100浊点萃取测定食盐中的铅，其不但解决了积盐的问题，还使待测物富集了5倍，大大提高了检测的准确度。

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2014/8/31 15:53:48 Last edit by jieqian1211