概述：Dani HSS86.50 顶空不出峰的检查案例。
用户有一台Dani HSS86.50的顶空进样器，分析水溶液中的甲酸。近期出现了进样不出峰的故障，用1%浓度的乙醇水溶液进样检查，也未见出峰。
断开顶空和GC，直接在GC进样口进样乙醇可以出峰，因此确认故障发生在顶空部分。
顶空进样器不出峰的常见问题，一般是顶空进样针或者阀流路堵塞、泄漏或者压力控制问题。首先对仪器原理结构的了解是非常重要的，可以参见

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121204/4411895/ 这一文章。
按照一般的规则，首先检查确认最为常见的问题——堵塞，于是找了一根1mm内径的软管，连接到顶空进样器的Vent端，软管的另一端插入盛有水的烧杯中。（如下图所示，标号为3的端口就是顶空进样器的Vent出口。）

顶空在进样的时候，进样针扎入加压的样品瓶，然后打开vent阀，样品气体就在压力的作用下灌注定量环，此时在顶空的vent端应该可以观察到样品气泡的逸出。
另见原理图，蓝色部分表示样品。

启动进样操作后，发现在Vent On 的状态下，烧杯中未观察到气体逸出，证实顶空内部堵塞。

拆开顶空，顺着样品流路，将顶空各个部件依次拆开，用洗耳球吹扫检查确认，发现六通阀的定子堵塞。
将定子和转子拆下，疏通定子中的污染物，用乙醇清洗和超声。然后将仪器回复原状，进样测试。系统出峰正常！
此时再次观察Vent端的气流状态，如下图所示，可以看到连贯的气泡逸出。

小结：在维修仪器之前，一定要对仪器结构和原理做出一定的理解。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创奖励

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2015/8/4 8:01:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空做甲酸用什么检测器？

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千层峰

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2015/8/4 9:59:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么不贴个拆六通阀的照片？

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安平

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2015/8/4 15:34:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

fid
衍生成酯

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lii33

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2015/8/4 16:13:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安平老师直击要害。

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zyl3367898

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2015/8/4 17:21:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再有六通阀的清洗照片更好。

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谯应召

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2015/8/4 20:05:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安老师不愧为气相维修大家，一件在旁人不起眼的例如电源线插头烧焦啦，六通的堵塞啦等等小故障，都能整出一篇原创来，是在佩服至极！点一万个赞！
不过稍有遗憾的是：本原创的中心内容是给六通阀的定子做清洗，可是六通阀是怎样拆卸的？又是怎样清洗的？清洗后复原要注意什么？这些关键点安老师仅三言两语一带而过也没有图片做辅助说明，让我等粉丝颇有隔靴搔痒之感。不知老师是忽略了还是有技术保密？

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