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前言:测量高盐等基体复杂水体中的重金属,由于其含有高含量的氯化钠、氯化镁等极易对待测元素造成干扰,导致检测重复性差,结果准确性低。国标中要求我们用萃取后再测定,按照国标方法(GB17378.4-2007),我们往往会量取50ml待测水样到100ml比色管然后调PH,加络合剂,加MIBK(4-甲基-2-戊酮),振荡提取。
那么问题来了
问题1:水样中的重金属往往是痕量的,取50ml水样按照国标加10mlMIBK,只浓缩了5倍,往往还是几个ppb,对于仪器来说还是在测量下限以下
问题2:国标中所用到的玻璃器皿,按照国标都是1+3硝酸侵泡,自来水冲洗,最后去离子水清洗,对于批量样品,我们就会用到许多100ml这样的比色管,而且都要酸侵泡等,我们的实验基本是七分洗三分做了
问题3:再加入萃取剂后,国标方法要求我们每个样品振荡2分钟,10个样品就要20分钟,这个对我们来说也是个体力活,而且我们毕竟不是机器,每个样品振荡提取程度肯定会有差异
针对以上这些问题,我们进行了优化改进,摸索出以下的方法:
原子吸收分光光度法——快速萃取法(Cu、Pb、Ni、Cd、Zn适合)
一、操作
1. 量取200ml待测水样到纯净水瓶里
2. 向待测液中加入一滴溴甲酚绿水样呈现黄色(水样保存时加过硝酸),直接用浓氨水加入一滴,这时溶液立即由黄变蓝,再用1+9盐酸回滴数滴巧成黄色,最后用1+9氨水滴一到两滴,由黄变蓝,这时PH约为5。
3. 加2mL络合剂混合溶液,2 mL缓冲溶液,10mLMIBK
4. 混合均匀后,将瓶子固定在该振荡机上,时间设置2分钟,进行运转,该机器一次可以振荡十个样品
5. 振荡完成后,取下瓶子,然后倒入250mL分液漏斗静置分层,最后分液至15mL
6.
原子吸收光谱仪的石墨炉测量吸光值和浓度(锌用火焰法测量,MIBK调零)。
二、标准液的配制
Cu+Pb+Ni使用液配制:配制1μg/mL的标准使用溶液(取1000μg/mL的溶液0.1mL→100mL容量瓶,以1%的硝酸配制)。
Cd+Zn使用液配制: 1)配制10μg/mL的标准中间溶液(取1000μg/mL的溶液1mL→100mL容量瓶,以1%的硝酸配制)。
2) 配制100μg/L的标准使用溶液(取10μg/mL的溶液1mL→100mL容量瓶,以1%的硝酸配制)。
配制Cu+Pb+Ni母液50μg/L→(取1μg/mL的标准使用溶液0.5mL→10mLMIBK)
配制Cd母液5μg/L→(取100μg/L的标准使用溶液0.5mL→10mLMIBK)
配制Zn的标准曲线溶液:0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L→(取10mg/L的标准使用溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml)
三、试剂的配制
1、乙酸铵溶液:57mL冰醋酸→200H2O,用溴甲酚绿大致根据颜色调pH(黄变蓝),再用氨水调至pH=4,稀释至1L。
2、络合剂混合溶液(APDC+DDTC):0.25gAPDC+0.25gDDTC→50mL水,过滤,加50mL乙酸铵,用10mLMIBK萃取两次,取水相。
总结:用该方法增加了取样量使得浓缩倍数提高了,数据的精密度和准确性都有较大改善,并且Cu、Pb、Ni、Cd、Zn这五个元素的加标回收都能在70%—120%之间。实验用到的矿泉水瓶和离心管均为一次性,这就大大提高了我们实验的效率(如果用比色管,几乎每次都会有一两根破损,而离心管也就几毛钱一根,经济成本上也是划得来的呵呵)。振荡上我们采用机器振荡不仅改善了实验者的劳动强度,而且也避免了个体之间的差异,提高了数据的精密度。