维权声明:本文为jhjs原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
紫苏梗中迷迭香酸含量检测
紫苏梗药材为唇形科植物紫苏的干燥茎。秋季采割,除去杂质,晒干,即可。主要药物功效有理气、止痛、安胎等。可治疗胸膈痞闷、胃脘疼痛、嗳气呕吐、安胎保胎等疑难病证。
紫苏梗中主要药物成分有迷迭香酸,而该成分含量比较低,药典中有严格的限量标准。下面我们就来检测紫苏梗中迷迭香酸含量,采用的方法是高效
液相色谱法。
实验部分
【原理】 精密称取适量紫苏梗样品经60%丙酮溶解,超声提取后注入高效
液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出该样品中迷迭香酸含量。
【仪器及试剂】
仪器:高效
液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.0001),药典筛(三号筛)等。
试剂:甲醇(色谱纯), 丙酮(分析纯),甲酸溶液(分析纯),超纯水等。
【样品制备】
对照品溶液制备:准确称取迷迭香酸对照品2mg于50ml容量瓶中,加60%丙酮溶液溶解、定容,配制成40ug/ml迷迭香酸对照品溶液,备用。
供试品溶液制备:取紫苏梗样品适量,充分粉碎后过药典筛三号筛,准确称取过筛粉末0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入60%丙酮25ml,密塞,称定重量并记录,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用60%丙酮补足减少的重量,摇匀,0.45um微膜滤过,待测。
【色谱条件】
检测器:紫外检测器
检测波长:330nm
色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )
流动相:甲醇:0.1%甲酸溶液=40:60(V:V)
流速:1.0ml/min
柱温:30℃
进样量:10μl
【色谱图】
对照品溶液色谱图:供试品溶液色谱图:【计算及结果】 经计算该紫苏梗样品中迷迭香酸含为0.11%,含量还是不错的,略高于药典中规定的不小于0.10%的限量,符合药典要求。按药典要求,属于合格品。
该方法检测该项目,检测时间虽然有点长,但样品中被测成分后紧挨着一个干扰物,采用缩短检测时间的方法它们两很容易粘合在一起,影响它们的分离度及检测准确性,所以这个时间已算比较短的了。
【结论】 该方法对药典方法略作修改,得到了不错的检测效果,该方法适合该样品中迷迭香酸含量检测。