目的:利用
气相色谱-质谱联用法对医用退热贴、退热凝胶、冷敷贴中的薄荷脑及其他中药成分进行定性识别及含量测定。
方法:建立
气相色谱-质谱联用的方法,采用HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱,柱温为程序升温(80 ℃保持2 min,以20 ℃·min-1的速率升温至240 ℃,保持5 min),进样口温度250 ℃,分流比5∶1,采集类型Scan,扫描范围(m/z)50~500。样品浸提方式参考《中华人民共和国药典》(2020年版)四部中的挥发油测定法甲法,检测样品中薄荷脑、樟脑、冰片的含量。
结果:薄荷脑质量浓度在0.2 ~20 mg·L-1范围内线性良好(r=0.9997),平均加标回收率(n=6)为90.6%~101.2%。利用该方法对收集到的3种共24批医用退热贴敷类产品进行检测,9批医用退热贴中有5批检出薄荷脑,其含量为0.14~1.07 mg·片-1;6批医用退热凝胶均检出薄荷脑,其含量为0.05~3.80 mg·g-1;9批医用冷敷贴中有5批检出薄荷脑,含量为0.79~78.58 mg·片-1。此外,24批医用退热贴敷类产品中9批检出含有樟脑、冰片,樟脑的最大添加量为73.32 mg·片-1,冰片的最大添加量为123.72 mg·片-1。