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安捷伦GC-MS自5977质谱型号开始推出所谓高灵敏度Extractor离子源,之前也有论坛朋友问到该源与传统离子源的差异。借此契机立贴做一个简要的说明,给感兴趣的朋友提供素材。
一、结构差异
Extractor离子源之所以号称高灵敏度离子源,是通过对离子源结构进行了部分改进,使得在理论上能够提高离子进入四级杆的效率。两种离子源的结构对比如下图。传统标准离子源
Extractor离子源
从离子源结构来看,主要差异在几个方面:1. Extractor离子源在离子源柱体(Ion Body)上加了一路电压;2. Extractor离子源在拉出极柱体(Extractor Lens)上加了一路电压,等于是在推斥极电压的基础上增加了拉出极的电压,使得离子在源通道中的损失更小,进入四级杆的效率更高;3.在传输线出口端增加了陶瓷绝缘套。由于离子源柱体带电,陶瓷套的作用是避免传输线出口端和离子源过于靠近而导致放电。
二、调谐差异 由于两种离子源结构设计上的差异,仪器内置了autotune和etune两种调谐模式,只有在方法中调用etune调谐文件时,Extractor离子源才发挥作用,否则和传统离子源一样。下面就两种模式下的调谐文件做一比较。atune模式下的调谐文件
etune模式下的调谐文件
从调谐报告上来看,1. etune模式下ion body和exctractor lens分别有电压值,如果在atune模式则这两个参数为零;2. 在etune模式下以较低的EM电压(1564)获得了基峰m/z=219更高的离子响应(511488),在电压低了150V左右的情况下,获得了高出三分之一以上的响应信号;3. 在m/z=69、219、502半峰宽的稳定性上,etune模式显然不如atune模式,不知道是因为什么原因造成的,还望懂行的方家指教。
三、目标化合物差异 以芳樟醇为例,在atune和etune模式下,分别对目标物进行了scan和sim扫描方式的测定。谱图对比结果如下:全扫描(scan)模式下atune和etune在芳樟醇测定时的响应差异
选择离子扫描(sim)模式下atune和etune在芳樟醇测定时的响应差异
可以看出,无论是在scan模式还是sim模式下,etune时芳樟醇的响应值均比atune时高出三分之一左右,确实提高了检测的灵敏度。
四、总结
综上所述,Extractor离子源通过增加离子源上的两路电压(ion body和exctractor lens),使离子源中离子聚焦和运行能力增强,离子进入四级杆的效率提高,因而提高了灵敏度。使得仪器能够在较低的EM电压下获得较高的响应值,延缓电子倍增器老化的同时获得和atune模式下更高的响应信号。因此,也更适用于痕量组分的检测。
题外话:之前有坛友问到extractor源效果如何,我答曰用处不大。经本次测试发现,我们有其中的一台5977质谱,虽然也是extractor源,调谐的时候也能看到二者相似的显著区别,但在样品测试时,却确实并无显著差异,甚至有时etune模式下响应反而更低。由于该仪器改造处甚多,眼下也无法拆仪器一一检视,目前尚不明确这种差异从何而来。也欢迎各位坛友就此积极参与讨论。