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主题：【已应助】气质连用硅烷衍生峰形很乱跑不出物质，求助

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若如初见147
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发表于：2015/03/17 21:10:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各路大神，本人最近用硅烷化衍生测定葡萄果实中的糖和酸，衍生后没有检测到任何物质，只有基线噪声，强度大概4到5个数量级，而且在开始和结束的时候高，有点像拉宽的U形，因为是第一次做，没搞清楚出了哪些问题，望大家提供建议，万分感谢！仪器是安捷伦的7890，柱子是DB-35，中等极性，衍生过程应该没有问题，色谱程序为70（保持5min）-310（5度/min，保持1min）
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2015/3/17 21:12:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问标样出峰吗？
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千层峰
jxyan
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2015/3/18 9:12:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生的是样品还是标样？？有没参考一些文献？
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zwq1973
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2015/3/18 9:42:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化过程中如果有水的话可能会有影响.
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小鱼625
v2974654
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2015/3/18 9:55:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打打标样和空白样试试！
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2015/3/18 10:23:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同时衍生化标样和空白，然后比较两者的谱图。
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若如初见147
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2015/3/20 13:32:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
衍生的是样品还是标样？？有没参考一些文献？
都衍生了，都没有出峰，只有基线，主要参考的文献是Nature protocol的一篇
附件：
衍生化（硅烷化）的protocol.pdf
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若如初见147
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2015/3/20 13:34:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问标样出峰吗？
标样也没有出峰，基本物质都检测不到
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若如初见147
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2015/3/20 13:36:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鱼625(v2974654) 发表:
打打标样和空白样试试！
可以打空白样吗？我不知道打空白样的意义在哪里 ，小弟新手，烦请指教。
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若如初见147
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2015/3/20 13:39:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
衍生化过程中如果有水的话可能会有影响.
样品衍生化之前均进行了冷冻干燥处理，整个试剂也是无水的，而且硅烷试剂是过量加的，所以应该跟水没有什么关系。以前曾经用这个方法做过，只是预实验，有物质检测出来，但是用的别人的柱子，效果不好，现在换了自己的柱子却出不来东西了。。。。。
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若如初见147
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2015/3/20 13:41:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
同时衍生化标样和空白，然后比较两者的谱图。
主要作用在什么呢？
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