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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】7890B 进样口压力过大，漏气？

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发表于：2015/03/17 20:19:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安捷伦色质联用，现在只调试色谱部分。
用了一条填充柱，HAYESEP DB，30ft *1/8*2.0mm。
氦气做载气，进样口总流量为14ml/min，进样口温度200℃，柱箱温度为120℃时，进样口压力显示为61psi左右，工程师说一般在50psi左右正常。
但是看到别人用的同样的柱子，可以设置流量为38ml/min，但是我设置18ml/min时，柱箱温度到200℃就会导致压力超过70psi，阀就会自动关闭。
不知道这会是因为漏气还是说哪儿堵了的原因。
接头紧过了，没有什么变化。用检漏液检查，有个接头似乎有小气泡冒出来，重新紧了，但是压力并没有什么效果。
进样口的绿色旋钮变紧变松的时候会对压力产生比较大影响，拧松它，压力会很快下降随后又很快上升。
求高手指教！

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2015/3/17 22:54:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

总流量设置14可以正常运行吗？

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symmacros

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2015/3/17 22:57:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

别人38流量，请问和你的柱子规格和柱温一样吗？

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2015/3/18 12:59:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

别人的柱子规格和我们的是一样的，柱温他们升高到过200摄氏度，但是他们用的是氩气做载气，不知道这个会不会差别很大。

总流量设置为14时，是可以运行的，就是出峰比较慢，当柱箱温度升高到150摄氏度时，进样口压力能达到65psi。不敢再加流量了，也不敢再升高柱箱温度了，否则太大了，就停了。

咨询了工程师，工程师说有可能是柱子本身压力就大或者柱子堵了，如果柱子堵的地方在头上，把头上的填充物抠出来试试。

按照工程师说的进行尝试，当柱子跟进样口断开后，压力迅速下降到0，说明压力过大还是因为柱子后方的原因。
把柱子头上的一小部分填充物扣掉，好像没有什么太大变化。当柱子接在进样口，但是不接检测器时，压力也不怎么变化，说明压力大还是由于柱子的原因。

换了一根同样型号的新的柱子，只接进样口，5ml/min，柱箱温度30摄氏度，压力也很大，先到28psi，后降低到26.8psi，（旧柱子此条件下大约为24psi）。

尝试对新柱子老化，10ml/min,0.5℃/min，升温至80摄氏度，观察进样口压力情况，正在进行中——

不过从新接的柱子的起始压力来看，也许就是这种型号柱子的压力就是很大？

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