主题:【第九届原创】滴滴琥珀酸,看看真含量

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      作为中华民族的伟大创造之一,中药既可以治病,也可以养生。皮肤敏感的你,是否钟情于副作用小的中药护肤品呢?注重健康的你,也曾留恋于养生馆的中药保养吗?作为爱吃的你,肯定钟意于中药美食的扑鼻清香吧?日常生活中几乎每个人都会与中草药发生联系,做菜、泡茶、泡酒、足浴、美容等方面总会有中草药的影子。那么中药中的有效成分如何检测呢?就以半夏中琥珀酸含量测定为例。
      半夏(学名:Pinellia ternata),又名地文、守田等,属天南星目。广泛分布于中国长江流域以及东北、华北等地区。药用植物,具有燥湿化痰,降逆止呕,生用消疖肿作用,兽医用以治锁喉癀。且研究表明,半夏中的琥珀酸有止咳平喘的作用,这与半夏的作用基本一致。我们根据中国药典的规定,采用电位滴定法对半夏中琥珀酸的含量进行了检测,结果如下:

1.参考文献
《中华人民共和国药典》2015年版第一部。

2.实验仪器与试剂

      T860电位滴定仪,PH复合电极,无水乙醇,氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L,滴定剂:c(HCl)=0.1mol/L,待测半夏样品
3.实验步骤
      电位滴定仪清洗完毕,精密称取样品粉末5g左右,至锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)10ml,超声处理(功率500W频率40khz)30分钟,转移至100ml容量瓶中,加纯化水溶解至刻度,摇匀,精密量取40ml至滴定杯中,加水40ml,用盐酸滴定液(0.1mol/l)进行电位滴定至终点,并将滴定结果用空白实验校正。
4.测试结果
1)T860电位滴定仪参数设置:常量滴定
终点数:1
结束体积:15.000ml
终点突跃量:300.0
添加最小体积:0.020ml
初次添加体积:0.050ml



2)实验结果
空白体积:3.575ml

滴定剂浓度:c(NaOH)=0.100mol/L
编号
   

m(g)

V(ml)

E’

E(mv)

琥珀酸含量(%)

平均含量

(%)

样品1

5.02119

2.611

600

-61.9

0.2834

0.2840

2.592

515

-76.9

0.2890

样品2

5.04417

2.586

500

-87.0

0.2894

2.620

515

-64.7

0.2794

样品3

5.02562

2.624

610

-79.4

0.2793

2.609

605

-80.9

0.2837


3)曲线图谱

图一


图二
5.讨论
    半夏中琥珀酸平均含量为0.28%,合格(中国药典规定不得少于0.25%)。采用电位滴定法测定半夏药材中琥珀酸含量简便、快捷,可以省时省力,有助于半夏的质量的鉴别。
      随着科技的不断进步,对药品检测要求也越来越高,我们统计了2015版中国药典中,第一部药材及饮片中规定有1种--半夏即上述实验,第二部中有191种药品,第四部中有24种药品共计216种药品需要采用电位滴定法进行检测。电位滴定相比于采用指示剂的手动滴定,一般具有较高的准确度和精密度,误差更小,也使药品的安全性增强,让我们更加放心的用药。毕竟药品直接关系着我们的身体健康和生命安全,确保药品安全就是最大的民生!

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点位滴定的应用好多需要一定的经验才能搞定。滴定仪那个厂家的标志看不清楚。
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原文由 wsy18(wsy18) 发表:
那绿色的是绿萝吧?
哈哈  被你发现了
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原文由 上党之巅(wodedipan) 发表:
点位滴定的应用好多需要一定的经验才能搞定。滴定仪那个厂家的标志看不清楚。
恩恩说得对,积累大量经验才能做得更好图片从侧面拍的原因,标志是写的海能仪器 
hhciq
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原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
半夏图片绿萝不是重点,重点是绿萝下边的乳白色小圆球 才是半夏
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论文详细阐述了琥珀酸的测试方法和过程!高水平。
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