主题：【第十届原创】石墨炉法测定明胶空心胶囊中铬的含量

1..原理
样品经简单消解后，采用石墨炉原子吸收测定明胶空心胶囊中Cr含量。
2.仪器设备
仪器：普析TAS990石墨炉原子吸收分光光度计、梅特勒托利多ME204E分析天平、奥普勒MD6CN-H微波消解仪、晶波仪器DB-1电热板、赛默飞50ul移液枪
3.试剂与标样
硝酸（GR）默克  铬单元素标准溶液（100ug/ml，中国计量科学研究院）
4.明胶空心胶囊测定方法
4.1原子吸收分光光度计参数设置
检测波长（nm）：357.9        进样量：10ul          光谱带宽（nm）:0.4                  基改:未加
灯电流（mA）：4.0            滤波系数：0.1        积分时间：3s
加热程序
Cr      温度        升温时间    保持时间    原子化      内气流量
1        100        10          10            -          大
2        800        10          15            -          大
3        2100        0            3            是        关
4        2200        1            3              -          大
4.2储备液制备：取铬单元素标准溶液（100μg/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。
4.3标准溶液制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。
4.4供试品溶液制备：精密称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置微波消解仪中消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干（约0.5ml左右），用2%硝酸转移50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。
4.5测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2015年版（四部）通则0406，在357.9nm的波长处测定。