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主题：【求助】关于大米重金属 铅元素回收率问题

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m3141104
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发表于：2018/01/14 11:23:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人做大米重金属的铅元素，回收率一直做不出来。
本人用的是微波消解法，使用过大米标准物质（GBW10010）、四川大米标准物质、辽宁大米标准物质，称样量均0.8克左右。加8毫升硝酸，用110度在赶酸仪器上预消解1个小时，后过夜，第二天转入微波消解仪，微波消解仪使用的是莱伯泰科的。之后130度赶酸值1毫升，定容10毫升上石墨炉原子吸收。
石墨炉升温程序是100度干燥，450度灰化，1800度原子化，期间使用0.5%的磷酸二氢铵作基体改进剂。
发现每次回收率都达不到标准物质证书上所示的范围，而且实测差很不稳定。
请问大神们有什么推荐的方法？
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2018/1/14 16:43:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有国标方法推荐吗？
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冰山
yang_qingwen
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2018/1/14 20:04:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂空白的含量是多少?标准物质消解后的样品浓度是多少?还有，基改剂磷酸二氢铵的浓度从哪里来的?我用的是2%
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m3141104
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2018/1/15 15:21:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:试剂空白的含量是多少?标准物质消解后的样品浓度是多少?还有，基改剂磷酸二氢铵的浓度从哪里来的?我用的是2%
空白吸光度我一般做到0.0213左右，基改剂是用科密欧生产的。
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2018/1/15 15:23:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:有国标方法推荐吗？
国标是GB 5009.12-2017
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2018/1/15 15:23:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:试剂空白的含量是多少?标准物质消解后的样品浓度是多少?还有，基改剂磷酸二氢铵的浓度从哪里来的?我用的是2%
你的方法，做大米的铅。回收可以吗？一般回收达到多少？
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冰山
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2018/1/15 15:50:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3141104(m3141104) 发表:空白吸光度我一般做到0.0213左右，基改剂是用科密欧生产的。
这样的话，试剂中铅本底不低啊!大米中铅含量是多少?如果与试剂空白差不多就难做好
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JIANNAN
yinjun
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2018/1/16 9:32:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3141104(m3141104) 发表:
空白吸光度我一般做到0.0213左右，基改剂是用科密欧生产的。
你空白吸光度还是有点偏高，应该来自你使用的硝酸，而大米中的铅含量应该不超过1PPM，你如果加的8毫升酸不够精确的话，那么你很难保证你数据的精密度，建议你换硝酸；还有建议你消解时称样量可以在0.5克左右，并加2毫升双氧水，空白吸光度要保证在0.01以下。
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2018/1/24 23:50:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表: 你空白吸光度还是有点偏高，应该来自你使用的硝酸，而大米中的铅含量应该不超过1PPM，你如果加的8毫升酸不够精确的话，那么你很难保证你数据的精密度，建议你换硝酸；还有建议你消解时称样量可以在0.5克左右，并加2毫升双氧水，空白吸光度要保证在0.01以下。
称样量少于0.5克不行啊，因为大米的标准物质含量实在太低了，这样的话，上机浓度会低于标准曲线最低点的额。
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m3141104
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2018/1/24 23:51:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:这样的话，试剂中铅本底不低啊!大米中铅含量是多少?如果与试剂空白差不多就难做好
四川大米标准物质是0.09±0.03mg/kg
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2018/1/24 23:53:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表: 你空白吸光度还是有点偏高，应该来自你使用的硝酸，而大米中的铅含量应该不超过1PPM，你如果加的8毫升酸不够精确的话，那么你很难保证你数据的精密度，建议你换硝酸；还有建议你消解时称样量可以在0.5克左右，并加2毫升双氧水，空白吸光度要保证在0.01以下。
我用的硝酸是德国默克的色谱纯，空白的吸光度我平均做到的就是这样了。请问有什么比较好的品牌硝酸推荐？
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