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主题：【求助】两次测土壤中镉的重复性很差，不知道问题出在哪，急救。。。

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qtfy2008
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发表于：2009/08/19 23:03:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人刚接触做土壤，现有200个土样，做了其中的100个重复，发现2次的测得的值差别很大，其中第二次测的值普遍比第一次的高，差别大的到30多倍。不知道具体原因出在哪。
1、上机用的是Zeenit600石墨炉，采样自动进样。
2、前处理：先2ml盐酸+5ml混合酸（硝酸：高氯酸=4：1），在电热板上150度加热，蒸到剩2-3ml液体时再加2mlHF，直至近干，呈淡黄色。

自我感觉可能一下几个因素导致重复性不好。
1、自动进样器上的装液体的小杯没洗干净，我两次都是先超声2次，每次20分钟，然后酸浸泡过夜，再超纯水冲洗。但是由于时间仓促，整个清洗过程不是很认真，所以担心重金属会附着在小杯上，影响下次的测定。

2、石墨管的问题，在做的期间石墨管烧断过，在走完当时那批样才知道烧断了，所以不知道在走样的时候是什么时候断的，但是数据还是用了。

3、测定的土样中cd的含量比较低  均值在0.25mg/kg,  所以含量低导致容易测不准。

现在也不知道具体的问题出在哪，请各位高手指教，谢谢！！！
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sunxuemian
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2009/8/19 23:43:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你标样重复做是否出现同类现象
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chemistryren
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2009/8/20 8:19:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以换新的样品杯测,这样就避免了样品杯这个因素.石墨管也换新的再测一次,样品浓度0.25还不算很低..镉相对别的元素浓度是低很多,但0.25的镉浓度不算很低了.ESS系列4种标准土壤的值都小于0.1的.镉比较难测准,比铅要难做.
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Last edit by chemistryren
qtfy2008
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2009/8/20 11:22:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做出来的Pb的数据还可以。
每次做样，我都跟了标准物质GSS-7,该标准物质的限量范围是0.06-0.1，我测出来的镉的值大多都在0.04左右，有一次低到0.02，两次高的达到0.14。所以标准物质测出来的都不是很稳定。个人感觉前处理做的还是比较认真的，所以我想是不是土壤镉不好做，稳定性不好。

请教个问题：能不能用每次做的标准物质的校正系数来乘样品测得的数值？
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2009/8/20 15:42:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qtfy2008 发表:
我做出来的Pb的数据还可以。
每次做样，我都跟了标准物质GSS-7,该标准物质的限量范围是0.06-0.1，我测出来的镉的值大多都在0.04左右，有一次低到0.02，两次高的达到0.14。所以标准物质测出来的都不是很稳定。个人感觉前处理做的还是比较认真的，所以我想是不是土壤镉不好做，稳定性不好。

请教个问题：能不能用每次做的标准物质的校正系数来乘样品测得的数值？
校正系数来乘样品这个方法万万用不得。标准样品超标说明您测试过程中存在误差，要回顾操作过程，从试剂的空白、前处理、标准液、条件设定等过程来分析。
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qtfy2008
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2009/8/20 16:07:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunxuemian 发表:
请问你标样重复做是否出现同类现象


标样做的还可以，两次的重复也还不错。
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chemistryren
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2009/8/21 14:23:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qtfy2008 发表:
我做出来的Pb的数据还可以。
每次做样，我都跟了标准物质GSS-7,该标准物质的限量范围是0.06-0.1，我测出来的镉的值大多都在0.04左右，有一次低到0.02，两次高的达到0.14。所以标准物质测出来的都不是很稳定。个人感觉前处理做的还是比较认真的，所以我想是不是土壤镉不好做，稳定性不好。

请教个问题：能不能用每次做的标准物质的校正系数来乘样品测得的数值？

最好是重新做一次,不到万不得以不要用校正的方法.镉浓度本身就低,对于低浓度样品,绝对值稍微偏差一点就显得相对偏差比较大了.镉是很难做准的.
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