我们实验室的Agilent 1100是2001年上半年购入的,至今已经运行了六年多,基本上状况还可以,今天我按照惯例进行分析,仪器运行了2个多小时,一切正常,上午只需再进一、二针就可以分析好2个样品了。突然发现,仪器界面变红,停机,刚才还好的,怎么会出现这种情况,我没有多思索,重新启动仪器和电脑(以前也曾莫名其妙出现这种现象),但只走了不到10分钟,又变红了,没有明确的提示。时间到了中午只好先吃饭再说。
吃过午饭,回到实验室,样品还没做完,先做完样品吧,再检查仪器。但再次启动仪器运行,界面变红的更快。泵、自动进样器和DAD检测器到底那个出问题,是不是检测器的问题,我打开仪器自检功能对氘灯进行自检,一切正常。于是我只好分开不同的部件,进行启动检查,因卡是装在泵上,先单独运行泵,10分钟一切正常,然后加入检测器,启动后仍正常,再加入自动进样器,界面又变红了。
问题在自动进样器,拿开面板,检查后发现是漏液,用滤纸吸干后重新启动,但觉得奇怪,哪里来的溶液呀,没看到漏的地方。再次启动泵后,界面又红了,拿开面板,又漏液了。经过仔细观察发现是定量样品毛细管的地方漏,我拧开定量管接头再重新接上。启动后,这下不好了,漏的更厉害了,莫名其妙,我百思不得其解,我从来没遇到过这种情况。不得已,拆下定量样品毛细管,不小心弯了一下定量管接头,这下可好,断了,裂出一个口子。现在终于明白了,定量样品毛细管(100ul,01078-87302)大概一定出了一个沙眼,被压力压出一个孔出来。
原因找到了,但原来的管子是无法用了。我看了其管路的作用,另外用类似的管子应可以替代,为了完成停下来的实验,临时拿了戴安
离子色谱用的黑色管子,另外找了2个PEEK接头,拧上去,不漏,一切OK。
我查了说明书,知道其的作用,看来如果要做正规定量的话,还的买安捷伦的配件了,看上去比较好一点。我想一般做的话,也不一定非要换原装的了。
在实验做到一半发生这种事,看来这管子的寿命到了,这样的故障,我做了10多年的
液相色谱也没遇到过,虽然事情很简单,也大大出于常理分析。(2008-1-9)
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