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主题：【求助】有没有人用普析的原子吸收TAS-990，做石墨炉的镉

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yu1212
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发表于：2018/07/06 17:34:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是原子吸收的新手，现在用的仪器是普析原子吸收TAS-990，做的过程中，感觉火焰还好，可是石墨炉就不咋好了，做镉的时候浓度和仪器条件是图中的样子，可是做出来的质控样很差，想请教一下各位大神
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2018/7/6 17:40:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有具体数据或者谱图，没法给具体意见。使用基体改进剂没有？如果没有，用2%磷酸二氢铵试一下。
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qq250083771
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2018/7/7 11:43:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这升温程序可能有问题
把你的升温程序优化一下
还有990的进样针不太好调节，需要技术
可以说做到999应该问题不是很大的
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yu1212
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2018/7/7 14:13:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 漂浮云(v2846602) 发表:
没有具体数据或者谱图，没法给具体意见。使用基体改进剂没有？如果没有，用2%磷酸二氢铵试一下。
用的基体改进剂是氯化铵，感觉不是很稳定，不加改进剂做出来的标曲比较好，不知道是什么原因
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yu1212
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2018/7/7 14:30:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
你这升温程序可能有问题
把你的升温程序优化一下
还有990的进样针不太好调节，需要技术
可以说做到999应该问题不是很大的
确实是这样的，进三针不平行，吸光度差0.02左右，升温程序怎么优化一下呢，大神
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qq250083771
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2018/7/7 14:39:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yu1212(v3137255) 发表:
确实是这样的，进三针不平行，吸光度差0.02左右，升温程序怎么优化一下呢，大神


先把你的进样针调节好吧 进样针进了石墨管后，仪器吸光度会增大，在0.2-0.4左右时候应该是进样针的最优状态
升温程序优化方法：对于升温程序进行单因素实验，最主要的是原子化温度，当吸光度最大且峰型对称、尖锐时候应该是最优条件
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yu1212
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2018/7/7 14:56:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
先把你的进样针调节好吧 进样针进了石墨管后，仪器吸光度会增大，在0.2-0.4左右时候应该是进样针的最优状态
升温程序优化方法：对于升温程序进行单因素实验，最主要的是原子化温度，当吸光度最大且峰型对称、尖锐时候应该是最优条件
因为我们这个是手动进样的，用的是移液枪，这个有点难
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夕阳
anping
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2018/7/7 15:27:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测Cd，其上限浓度不能超过4μg/L，否则曲线出现弯曲。
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2018/7/8 9:38:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yu1212(v3137255) 发表:
因为我们这个是手动进样的，用的是移液枪，这个有点难
手动的确实很考验人，那你先把进样练好，进完以后可以用手电筒照一下，看看样品进去没
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89ilu
wxj2_7027
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2018/7/8 9:39:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要上传峰型图，工作曲线测试数据，多提供点信息才好找问题。从现有信息来看，1. 工作曲线最高浓度10ug/L，这个点吸光度有多大，石墨炉测Cd线性范围没有那么宽，这个浓度点过大。建议工作曲线最高点吸光度控制在0.6以内，采用二次曲线拟合，如果用线性拟合，最高浓度点吸光度控制在0.4以内。2. 是否加了基体改进剂，改进剂直接加到石墨管还是预先混合在样品中。如果加了基体改进剂建议开启氘灯背景校正。3.手动加样动作重复性是否控制的好。 4.文中提到的仪器参数应该是其它资料上的，990参数与此不同，建议灯电流，狭缝带宽采用软件推荐值。如果不加改进剂的话，灰化温度改为400，原子化1800.
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2018/7/8 9:46:38 Last edit by wxj2_7027
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2018/7/8 9:40:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
石墨炉测Cd，其上限浓度不能超过4μg/L，否则曲线出现弯曲。


990这个仪器咋说呢，可能做到10没有问题，吸光度好像没那么高
我用的另一台6880,那确实，我每次最高点配到3
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手机版： 有没有人用普析的原子吸收TAS-990，做石墨炉的镉
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