电子捕获检测器池结构
电子捕获检测器池结构要有利于收集电子,而不收集负离子,这是一大原则。如果两者不能明显区分,将出现非线性响应。
通常,电子捕获检测器池结构按照放射源、电极位置及形状(电场分布)、气体流路和池的几何形状,可分为三种主要类型:平行板型、同轴圆筒型和位移同轴圆筒型三种,见图(a)、(b)、(c)。
图 1 三种电子捕获检测器池结构示意图
1.平行版型为早期使用的一种结构,因池体积太大等弊端,已经基本被淘汰。2.同轴圆筒型这是普遍采用的一种结构。与平行板型相比,相同面积的放射源箔,要求从放射源至阳极的距离,应大于β粒子的射程。将其电离,β粒子本身亦变成热电子,产生最大基流。同时又可防止高速的β粒子碰撞至阳阳极时,造成表面侵蚀。但此距离又不能太大。若距离太大,当窄的(约1μs)低压(50V)脉冲加至极阳时,可能池中的电子不能完全被收集,特别是用63Ni源,N2作载气时,很容易出现此问题。而小直径的3H2源,用Ar-CH4作载气时,则不易出现。因63Ni源与3H2源相比,前者的β粒子能量大于后者;N2与Ar-CH4相比,前者使高能电子降低能量变成热电子的能力不如后者。文献已表明:对10mCi的63Ni源,如用Ar-CH4作载气,40V脉冲高度时,<4μs的脉冲宽度还能安全收集池中的所有电子,而用N2载气,脉冲宽度必须大于20μs才能完全收集。通常,接填充柱的同轴型电子捕获检测器,其池体积为2-4mL。3.这是近年发展的一种较新结构。与同轴圆筒型相比,相同面积的放射源箔,池体积可更小。因阳极已从射线的发射区内移出,β射线不大可能与阳极相撞,故其池腔直径可更小。但还要考虑到以下两种情况:①如何尽量减小粒子和放射晾本身相撞;②调整阳极移出的距离,保证在脉冲宽度小时,电子捕获检测器池中的电子亦能完全被收集。7.5mCi63Ni源、池体积为0.3mL的电子捕获检测器,在N2作载气时,-50V脉冲高度、0.64μs的脉冲宽度即可完全收集池中的电子。近年毛细管柱的电子捕获检测器,均是此结构。图(a)、(b)为两种微电子捕获检测器示意图,池腔体积分别为150μL和100μL。另外,按负空间电荷理论,岛津GC-17A的“洁净”电子捕获检测器,使柱后流出组分不直接与放射源接触,这样,既可正常响应,又可防止样品对箔的污染。特别是在分析一些粉“脏”的样品,如变压器油或动物组织中的农药时,更为理想,见图(c)。