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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【求助】X荧光法测定金属元素

浏览0 回复16 电梯直达
zhjf1983
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发表于：2019/02/03 00:22:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本单位目前新购置了一天日立分析仪器（原牛津仪器）的X-8000，据资料显示，可以做Na-U的所有元素。
咱不求能做所有了，我想问一下，有没有用这这类仪器做油品中金属元素检测的，来为大神指导一下
第一次接触这么高大上的仪器，目前只用来测硫氯
对于金属元素的检测，根据厂家提供的参数进行了相关扫描，但是结果不理想，想要的元素不能给出谱图，想通过初步
的扫描确认一下大概的检出限，目前没有实现。
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玉米馒头
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2019/2/3 8:45:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是手持式的仪器吧？先用有值样品或标准扫一下，尽量缩短光路。XRF有一种个人不太赞同的分析方法，就是不考虑峰背比，仅仅靠延长分析时间以获得数学上极低的检出限…如果对数据要求不高，油品中金属元素我相信是有别的靠谱方法的，可以一试
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qianguiyun1
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2019/2/8 14:45:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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两眼汪汪
Insm_23077960
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2019/2/12 8:50:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:这是手持式的仪器吧？先用有值样品或标准扫一下，尽量缩短光路。XRF有一种个人不太赞同的分析方法，就是不考虑峰背比，仅仅靠延长分析时间以获得数学上极低的检出限…如果对数据要求不高，油品中金属元素我相信是有别的靠谱方法的，可以一试
请教个问题，就是我分析生产样品有的元素会报警低于基本曲线界限，但是曲线里该元素单位明明该数值。还有就是有的报警低于检测限，这个怎么处理
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玉米馒头
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2019/2/12 19:03:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 两眼汪汪(Insm_23077960) 发表:请教个问题，就是我分析生产样品有的元素会报警低于基本曲线界限，但是曲线里该元素单位明明该数值。还有就是有的报警低于检测限，这个怎么处理
标准中即便存在待测元素，但也不等于通过扫描可以获得合适的峰背比，导致分析数据波动大，缺乏重现性。
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玉米馒头
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2019/2/12 19:08:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 两眼汪汪(Insm_23077960) 发表:请教个问题，就是我分析生产样品有的元素会报警低于基本曲线界限，但是曲线里该元素单位明明该数值。还有就是有的报警低于检测限，这个怎么处理
低于检出限的话还需要准确数据的话只能换分析方法了，如果前处理方法是熔融的话可以考虑降低稀释比，但取决于样品性质。
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横疏影
v2714896
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2019/2/15 8:50:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这款是台式的EDX，功率不大。用在油品检测行业的话，要么是测油中的硫，氯。要么是测润滑油中的一些元素。
大概的检出限的话，根据润滑油种类也不一样。
使用过的润滑油中的金属成分，检出限一般在几十个PPM。
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2019/2/15 8:50:45 Last edit by v2714896
sonne86400
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2019/2/18 15:42:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非金属元素 你问牛津工程师当初装机时候还给你们针对你们样品做曲线了 拉出来试试看，有标准品最好
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zhjf1983
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2019/2/23 0:08:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:
非金属元素 你问牛津工程师当初装机时候还给你们针对你们样品做曲线了 拉出来试试看，有标准品最好


当时是针对硫氯进行了标准曲线的建立，由于金属元素的检测，我也是在调试的时候才知道有这个功能，比较仓促，没有准备相关的标样，针对金属元素就没有做相关检测。
我现在想针对仪器本身的扫描功能进行开发深入研究一下，用仪器自带的参数进行了原油的扫描，说实话，扫描结果不理想。
如果考虑纯粹的用标准物质建立曲线，那就简单了。
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zhjf1983
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2019/2/23 0:10:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
这是手持式的仪器吧？先用有值样品或标准扫一下，尽量缩短光路。XRF有一种个人不太赞同的分析方法，就是不考虑峰背比，仅仅靠延长分析时间以获得数学上极低的检出限…如果对数据要求不高，油品中金属元素我相信是有别的靠谱方法的，可以一试


不是手持式的。
针对金属元素测定，我们是有更好的方法，现在是想找一个更快捷的方法，所以考虑用X射线。
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玉米馒头
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2019/2/23 11:28:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhjf1983(zhjf1983) 发表:
当时是针对硫氯进行了标准曲线的建立，由于金属元素的检测，我也是在调试的时候才知道有这个功能，比较仓促，没有准备相关的标样，针对金属元素就没有做相关检测。
我现在想针对仪器本身的扫描功能进行开发深入研究一下，用仪器自带的参数进行了原油的扫描，说实话，扫描结果不理想。
如果考虑纯粹的用标准物质建立曲线，那就简单了。
没标准物质不好搞，改进仪器内置方法也是需要额外引入标准物质的(至少一件，靠谱的实验室内部标准也成)，调整方法以后还得通过其他标准物质验证，XRF仅仅以曲线线性拟合好坏来预测、评估分析效果是不够的。
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